ГОСТ 13047.9-2002
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1 или
1:9.
Кислота хлорная по |1|, разба&ленная 1 : 9.
Фильтры обездоленные по |2| или другие плотные фильтры.
Аммоний молибденооокислый по ГОСТ 3765, перекрнсталлнзованный. и растпор массовой
концентрации 0,1 г/см3.
Для перекристаллизации навеску молибденовокислого аммония массой 70,0 г помешают в
стакан вместимостью 600 см3, прилниают 400 см3 поды, растворяют при нагревании до 70—80 ’С,
фильтруют горячий раствор черезфильтр (синяя лента), фильтрат снова нагревают и горячий растпор
так же фильтруют. К горячему раствору приливают 250 см3этилового спирта, охлаждают, выдержи
вают не менее 1 ч и отфильтровывают кристаллический осадок на фарфоровую фильтрующую
воронку. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3и высушивают на
воздухе.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, растпор массовой концентрации 0.003 г/см3.
Калий фосфорнокислый по ГОСТ 4198. высушенный при температуре 100—110 "С.
Олово двухлористое по (3|.
Раствор 1двухлористого олова массовой концентрации 0,02 г/см3 в соляной кислоте, разбав
ленной 1:1.
Раствор 2 двухлористого олова массовой концентрации 0.002 г/см’ в соляной кислоте, разбав
ленной 1:9.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Спирт бутиловый по ГОСТ 6006.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по |4|.
Смесь для экстракции: смешивают три объема хлороформа и два объема бутилового спирта.
Растворы фосфора известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации фосфора 0.0001 г/см3: навеску фосфорнокислого калия
массой 0.4394 г помешают в стакан вместимостью 250см3, растворяют в 80—100см3волы, переводят
растпор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации фосфора 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 10 см3раствора А, доливают до метки водой.
Раствор В массовой концентрации фосфора 0,000002 г/см’: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 20 см3раствора Б, доливают до метки водой.
4.3 Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в делительную воронку вместимостью 100 см! последовательно
отбирают 1.0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3раствора фосфора В,доливают объем в воронке до 50 см3хлорной
кислотой, разбавленной 1:9, прилипают 3 см3 растпора молибденовокислого аммония и далее
поступают, как указано в 4.4.2 или 4.4.3 и 4.4.4.
Масса фосфора в растворах для градуировочного графика составляет 0,000002; 0.000004;
0,000008; 0,000012; 0.000016 г.
По значениям светопоглошення растворов и соответствующим им массам фосфора строят
градуировочный график с учетом значения светопоглошення гралуировочного раствора, подготов
ленного без введения растпора фосфора.
4.4. Проведение анализа
4.4.1 В стакан из кварцевого стекла или из фторопласта вместимостью 250 см3 помешают
навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.
Т а б л и ц а 1—Условия подготовки раствора пробы
Массовая доли фосфора. %
Масса навески пробы. i
От 0,0002 до 0.0005 включ.
Св. 0.0005 » 0,0010*
* 0.0010 . 0.0020 .
. 0.0020 » 0.0050 *
2.000
1,000
0.500
0.200