ГОСТ 1367.6-83 С. 3
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основам на измерении атомного поглощения никеля при введении растворов проб и
растворов сравнения в пламя пропан—бутан—воздух или ацетилен—воздух.
3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атом
но-абсорбционный спектрофотометр.
Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448—90.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50. 100 см1.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 25, 50 см3, 1дм3.
Пипетки с делениями по НТД вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор с массовой долей 25 %.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой долей 30 %.
Никель металлический по ГОСТ 492—73.
Стандартный раствор никеля: 0,1 г металлического никеля помещают в стакан вместимостью
100 см3, приливают 5 см3соляной кислоты. 2 см3азотной кислоты. Содержимое стакана нагревают
и выпаривают почти досуха. Затем приливают 5 см3соляной кислоты и снова выпаривают
досуха. Обработку соляной кислотой повторяют два раза. После охлаждения сухой остаток
смачивают 5 см3 соляной кислоты, приливают примерно 20 см’ воды, нагревают, охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3раствора содержит 0,1 мг никеля.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.2.1. Навеску сурьмы массой 0,5 г марок СуОО, СуО или массой 0.1 г марки Су2 помещают в
стакан вместимостью 50—100 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты и по каплям, перемешивая,
добавляют перекись водорода. После растворения навески приливают 5 см3 винной кислоты,
5—10 см’- воды и нагревают до кипения. Раствор кипятят, охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 25 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Полученный раствор сурьмы распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине
волны 232,1 нм.
Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Усред
ненную величину абсорбции раствора контрольного опыта вычитают из величины абсорбции
раствора анализируемой пробы. Массу никеля в растворе анализируемой пробы определяют по
градуировочному графику.
3.2.2. Построение градуировочного гра^шка
В стакан вместимостью 50—100 см3 помешают по 0,5 г сурьмы марки Су0000, приливают по
5 см3 соляной кислоты и растворяют сурьму при нагревании с добавлением по каплям перекиси
водорода. После растворения сурьмы добавляют 0,2; 0,4; 0.6 и 0,8 см3стандартного раствора, что
соответствует 0,02; 0,04; 0.06; 0.08 мг никеля. Затем приливают в каждый стакан по 5 см3
винной кислоты. 5—10 см3 воды. Растворы кипятят, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 25 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Концентрация никеля в растворах сравнения соответственно равна 0.8; 1.6; 2,4: 3,2 мг/дм3.
Растворы сравнения распыляют в пламя в порядке возрастания содержания никеля. Измерение
аналитического сигната А для каждого раствора сравнения и раствора пробы проводят по три раза
и вычисляют соответствующие средние арифметические значения А = ^ (А, +■А2 + А}) для каждого
раствора. По средним значениям "Лдля растворов сравнения строят градуировочный график. По оси
абсцисс откладывают концентрацию никеля в мг/дм3, а по оси ординат —абсорбцию.
47