С. 2 ГОСТ 1367.6-83
1
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 0,1 г металлического никеля помещают в стакан вместимостью 100 см3. приливают
5 см3соляной кислоты и 2 см3азотной кислоты. Содержимое стакана нагревают и выпаривают почти
досуха. Затем приливают 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Обработку
соляной кислотой повторяют два раза. После охлаждения сухой остаток смачивают 5 см3 соляной
кислоты, приливают примерно 20 см3воды, нагревают, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 1дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг никеля.
Раствор Б: 10 см3раствора Л переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки.
I см3 раствора Б содержит 0,01 мг никеля.
(Измененная редакция, Ихм. № 1).
2.2.П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.2.1. Навеску сурьмы массой 0,2 г марок СуОО, СуО или массой 0.1 г марки Су2 помешают в
стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании и непрерывном перемешивании в 5 см3
соляной кислоты с добавлением по каплям перекиси водорода. После растворения навески содер
жимое колб выпаривают до влажных солей, приливают 5 см3раствора винной кислоты, К) см3воды и
кипятят в течение 1 мин.
К раствору добавляют бромную воду до появления неисчезающего желтого окрашивания,
нейтрализуют аммиаком (1:1) до щелочной реакции по лакмусу и приливают 1 см3 аммиака в
избыток. Затем добавляют воды примерно 10—20 см3. 1 см3 раствора днметилглиокснма. 2 см3
бромной воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливая водой до
метки. После добавления каждого реактива раствор перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 550 нм в кювете
длиной 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу никеля в растворе
пробы устанавливают по градуировочному графику.
2.2.2. Построение градуировочного гра<[н ка
В стаканы вместимостью 50—100 см3приливают последовательно 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5.0 и 6,0 см3
стандартного раствора Б. что соответствует 0,01; 0.02; 0,03; 0,04; 0.05 и 0.06 мг никеля. ’Затем
добавляют в каждый стакан 5 см3 раствора винной кислоты, примерно 10 см3 воды,
приливают бромную воду до желтого окрашивания, нейтрализуют аммиаком (1:1) до щелочной
реакции по лакмусу, добавляя его в избыток I см3, и далее поступают как указано в п. 2.2.1.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям
никеля строят градуировочный график.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю никеля (.V) в процентах вычисляют по формуле
«,.100
пу -
1000
’
где /я, —масса никеля в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графи
ку, мг;
т2 —масса навески сурьмы, г.
2.3.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов
анализа при доверительной вероятности Р - 0.95 не должна превышать абсолютного допускаемого
расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 1.
Т а б л и ц а 1
Абсолютное допускаемое расхождение. *5
Массонаи лоля никеля, %
СХОДИМОСТИ
поспрои
1
БО;Жмости
0.0015
О
т
0.СЮ50 до 0.010 включ.
Св. 0.010 о 0.020*
.0.020 . 0.050»
0 , 0 0 2
0.004
0.002
0.003
0.005
(Измененная редакция, Изм. Ns 1).
2.3.3. Метод применяется при разногласиях в опенке качества сурьмы.
46