Стр. 4 ГОСТ 1293.11-13
Колбу охлаждают, переносят фильтрат в мерную колбу вме
стимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Али
квотную часть раствора 2—5 см3 (она должнасодержать 2—
10 мкг теллура) помещают в стаканчик вместимостью 50 см3, до
бавляют 1,4 см3 раствора серной кислоты (1:1) и нагревают до
появления паров серного ангидрида.
В раствор контрольного опыта, который проводят одновремен
но с основным анализом, вводят 2,8 см3 раствора серной кислоты
(1:1) и далее по всему ходу анализа вводят удвоенное количест
во реактивов (для последующего заполнения двух кювет).
Стакан охлаждают, обмывают стенки стакана водой, прилива
ют 1 см3 соляной кислоты и снова выпаривают раствор до появ
ления паров серного ангидрида. Эту операцию повторяют. При
этом полностью удаляется азотная кислота. Операции выпарива
ния серносолянокислых растворов следует вести только до появ
ления первых паров серного ангидрида.
Объем остатка раствора в стаканчиках после выпаривания
должен составлять 0,5—0,6 см3. При необходимости добавляют
серную кислоту по каплям до объема 0,5—0,6 см3. Раствор охлаж
дают и добавляют 1,5 см3 воды. Переносят раствор в делительную
воронку вместимостью 50 см3, обмывая стаканчик 4 см3 9 н. оаст-
вора серной кислоты. Приливают в делительнуюворонку 2 см3
раствора бутилродамина Б, перемешивают, добавляют 15 см3 бен
зола и далее поступают как указано в п. 3.3.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль
ного опыта.
Массу теллура находят по градуировочному графику.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю теллура(X) в процентах вычисляют по
формуле
X _m\’v\
ж-
V
,-
10000*
где mi — масса теллура в анализируемом растворе, найденная по
градуировочному графику, мкг;
Vj —объем исходного раствора сплава, см3;
т — масса навески сплава, г;
V2—объем аликвотной части раствора, см3.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал
лельных определений при доверительной вероятности Р1—0,95 не
должны превышать значений, указанных в таблице.
50