ГОСТ 1293.11— 83 Стр. 3
мешивают, прибавляют по 2 см3 раствора бутилродамида Б, пере
мешивают и добавляют 15 см3 бензола. Затем прибавляют 2 см3
раствора бромистого калия, I см3 раствора аскорбиновой кислоты
и сразу же экстрагируют в течение 30 с. Через 5—6 мин после
расслоения жидкостей сливают через кран водный слой и 1—2 см3
экстракта, а затем через верхнее отверстие отливают 10 см3 экст
ракта в мерный цилиндр вместимостью 10 см3. Отобранный экст
ракт переносят в сухую пробирку, отмеривают тем же цилиндром
5 см3 ацетона и быстро приливают его к экстракту (для стаби
лизации окраски), после чего перемешивают. Через 10 мин изме
ряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стан
дартного раствора теллура.
По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим нм содержаниям теллура строят градуировоч
ный график.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в коническую колбу
вместимостью 100 см3, растворяют в смеси 15 см3 раствора азот
ной кислоты (1:1) и 1 см3 раствора винной кислоты. Прибавляют
5 см3 раствора серной кислоты (1 :1), 30 см3 воды и нагревают до
кипения. Раствор охлаждают, дают постоять около 1 ч и отфильт
ровывают осадок через беззольный фильтр «синия лента» в кониче
скую колбу вместимостью 250 см3. Промывают осадок сернокисло
го свинца 4—5 раз холодной водой. Растворы выпаривают до по
явления паров серного ангидрида, после чего охлаждают, прили
вают 8—10 капель перекиси водорода и вновь нагревают раствор.
Если окраска раствора не исчезла, добавляют еще перекиси водо
рода и повторяют нагревание. После исчезновения окраски раст
вор охлаждают, обмывают стенки колбы водой и снова нагревают до
появления паров серного ангидрида. Охлаждают, приливают
100 см3 растнора соляной кислоты (1:1), I см3 раствора серно
кислой меди, 0,5 см3 раствора мышьяковокислого натрия, немного
фильтробумажной массы и нагревают до 70—80°С. В горячий раст
вор добавляют 10 см3 горячего раствора гипофосфита калин или
натрия и оставляют до следующего дня.
Отфильтровывают осадок и, не давая ему подсохнуть, сразу же
промывают 5—6 раз горячей водой.
Переносят воронку с фильтром на колбу, в которой проводили
осаждение, растворяют осадок на фильтре горячей смесью кислот
(на 5 см* соляной кислоты добавляют 5—7 капель азотной) и про
мывают 3—4 раза небольшим количеством воды (для растворения
на одном фильтре достаточно 5 см3 смеси кислот).
49