ГОСТ 13047.3-2002
методом в мерные колбы вместимостью 250 см5отбирают 1. 2, 4. 6, 8. 10 см3раствора Б, доливают
до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.5.
Масса кобальта в растворах для градуировки состааляег 0.0001; 0.0002; 0,0004; 0.0006; 0,0008;
0.0010 г.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см’ помещают навеску пробы массой 1,000 г,
приливают 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят
раствор 2—3 мин, охлаждают, приливают 15 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают
раствор до паров серной кислоты, охлаждают.
К остатку приливают 50—60 см’ воды, добавляют 3—4 г сернокислого аммония и растворяют
соли при нагревании. К раствору приливают при перемешивании аммиак до появления его запаха
и дают 80 см’ избыток.
Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 25—30 мин. Осадок отфильтровывают на
фильтр (красная или белая лента), собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 см’, фильтр
промывают 2—3 раза аммиаком, разбавленным 1:9, фильтрат используют, как указано в 4.4.2.
Осадок на фильтре растворяют в 10—15 см’ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1,фильтр
промывают 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором
проводилось осаждение. К раствору приливают 10 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1, выпари
вают до появления паров серной кислоты, охлаждают, приливают 20—30 см’ воды и растворяют
соли при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см’ и используют, как
указано в 4.4.3.
4.4.2 К фильтрату прибавляют 2.0 г гидразина, доливают водой до объема 200 см’ и проводят
электролиз в течение 1—1.5 ч при перемешивании раствора, используя предварительно взвешенные
платиновые электроды, при силе тока 3—4 Л и напряжении 2—3 В. После обесцвечивания раствора
стенки стакана и выступающие части электродов обмывают водой, приливают 15—20 см’ воды и
продолжают электролиз 10—15 мин. Электроды вынимают из раствора, промывают водой, выклю
чают ток. Электроды промывают этиловым спиртом, высушивают при температуре 95—105 "С в
течение 15—20 мин, охлаждают и взвешивают.
4.4.3 Раствор после проведения электролиза выпаривают до объема 40—50 см’ и приливают
серную кислоту, разбавленную 1:1, до pH 1—2 по универсальной индикаторной бумаге. Присоеди
няют раствор к раствору в мерной колбе вместимостью 250 см’, доливают до метки водой и
определяют в растворе массу кобальта спектрофотометрическим методом, как указано в 4.4.4. или
атомно-абсорбционным методом, как указано в 4.4.5.
4.4.4 При использовании спектрофотометрнческого метода в мернуюколбу вместимостью 100см’
отбирают аликвотную часть раствора, подготовленного по 4.4.3, добавляют аммиак до появления осадка
гидроксида железа и растворяют его в 2—3 каплях серной кислоты, разбавленной 1:1.
К раствору приливают 5 см’ уксуснокислого натрия, кипятят 2—3 мин, приливают 10 см’
раствора нитрозо-Р-солн. кипятят 2—3 мин, приливают 10 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1.
кипятят I мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают до
метки водой.
Через 5—7мин измеряют светопоглощепие раствора на спектрофотометре придлине волны 500 нм
или на фотоэлектроколориметре в области длин
b o th
490—540 нм. В качестве раствора сравнения
используют раствор градуировочного графика, подготовленный без введения раствора кобальта
Массу кобальта врастворе пробы находят по градуировочному графику, построенномупо 4.3.1,
с учетом коэффициента разбашления раствора.
4.4.5 При использовании атомно-абсорбиионного метода определения измеряют абсорбцию
раствора пробы по 4.4.3 и растворовдля градуировочного графика по 4.3.2 при длине волны 240.7 нм.
ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз. последовательно вводя их в пламя, промывают
систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кобальта
строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу кобальта по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кобальта X, %, вычисляют по формуле
X *
((А/, - Л/4)- (А/, - Л/4)- А/, 1100
----------
i
-------
м------------------
Х
(*,+
2
+
Х
3),
(
1
)
где Л/, —масса катода после электролиза, г;
А/, —масса катода до электролиза, г,
3