ГОСТ 13047.3-2002
4 Электрогравиметрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на взвешивании массы кобальта, никеля, меди и цинка, выделяемой электро
лизом на платиновом катоде из аммиачной среды, и определении остаточной массы кобальта в
растворе после электролиза спектрофотометрическим или атомно-абсорбционным методом. Мас
совые доли никеля, меди и цинка определяют по ГОСТ 13047.5, ГОСТ 13047.10, ГОСТ 13047.11 или по
ГОСТ 8776 и учитывают при обработке результатов.
Спектрофотометрический метод основан на измерении светопоглошения при длине волны
500 нм комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью.
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения при длине волны 240,7 нм
резонансного излучения атомами кобальта, образующимися в результате атомнзации при введении
раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Установка для электролиза с амперметром, вольтметром, реостатом, обеспечивающая прове
дение электролиза при перемешивании при силе тока 3—4 А и напряжении 2—3 В.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени
ацетилен-воздух.
Лампа с полным катодом для возбуждения спектральной линии кобальта.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в
диапазоне длин волн 490—540 нм.
Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ 6563.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125. разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и 1:9.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или по ГОСТ 24147, разбавленный 1:9.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. раствор массовой концентрации 0.5 г/см1.
Нитрозо-Р-соль по |1|, раствор массовой концентрации 0.001 г/см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Универсальная индикаторная бумага по (2).
Фильтры обеззоленные по |3| или другие средней плотности.
Кобальт по ГОСТ 123.
Растворы кобальта известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кобальта 0,001 г/см3: в стакан или колбу вместимостью
250 см3 помешают навеску кобальта массой 1.0000 г, приливают 25—30 см3 азотной кислоты, раз-
бавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят раствор 3—5 мин, приливают 20 см’
серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, к
остатку приливают 80—100 см3 воды, растворяют соли при нагревании, раствор охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью НИК) см3, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации кобальта 0.0001 r/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 10 см3раствора А, приливают 10 см3серной кислоты, разбавленной 1:1. доли
вают до метки водой.
Раствор В массовой концентрации кобальта 0.00001 r/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 10 см3раствора Б. приливают 5 см3серной кислоты, разбавленной 1:9, доливают
до метки водой.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика при определении массы кобальта спектрофо-
тометрическим методом в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 1, 2, 4. 6, 8, 10 см3
раствора В. доливают водой до 15 см3, прибавляют 1—2 капли серной кислоты, разбавленной 1:1.
приливают 5 см3уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в 4.4.4.
Масса кобальта в растворах для градуировочного графика состаатяет 0.00001; 0.00002; 0.00004;
0,00006; 0,00008; 0,00010 г.
По значениям светопоглошения н соответствующим их» массам кобальта строят градуировоч
ный график с учетом значения светопоглошения раствора, подготовленного без введения раствора
кобальта.
4.3.2 Ятя градуировочного графика при определении массы кобальта атомно-абсорбционным
->