ГОСТ 10200-83 С. 5
Колбу плато соединяют с воздушным холодильником при помощи корковой пробки или
шлифа и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. периодически взбалтывая. Затем
содержимое колбы в горячем состоянии фильтруют с помощью воронки для горячего фильтрования
через двойной фильтр, подготовленной по п. 4А2.2. Температуру фильтрования поддерживают в
пределах 95—100 *С. Осадок из колбы количественно переносят на фильтр, ополаскивая колбу
хинолином, нагретым до 95 ’С. Осадок на фильтре промывают 30 см3 горячего хинолина (в 4—5
приемов) и затем толуолом, нагретым до кипения. Фильтрат в конце промывки должен быть
бесцветным. Примерный расход толуола 100 см1. Промытый осадок с фильтрами помешают в
стаканчик для взвешивания, сушат в сушильном шкафу при (120±2) *С до постоянной массы до тех
пор. пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями будет не больше погреш
ности взвешивания применяемых весов и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах
записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
4.4.2.2. 4.2.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.3. Обработкарезультатов
Массовую долю веществ, нерастворимых в хинолине (а, —фракцию) (Л), вычисляют по
формуле
X
от, •100
- Х и
где от, —масса осадка, г.
т —масса навески пека. г.
X, —зольность пека, определенная по ГОСТ 7846, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, расхождение между которыми при доверительной вероятности Z^O.95 не должны
превышать значений, указанных в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
Массовая доля веществ, ие
Допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений, %
растворимых в хинолине,
%
для метода центрифугирования
для метода горячего фильтрования
O r 1,5 д о 5 включ.
0,5
0.3
» 5* 150.70,5
Результат округляют до целого числа.
Абсолютные допускаемые расхождения междурезультатами анализа одной пробы, полученны
ми в разных лабораториях для метода центрифугирования, не должны превышать значений,
указанных в табл. 3.
Т а б л и ц а 3
Массойля доли вс шеств.
нс растворимых в хинолине.
O r 1.5 до 5 (вклю ч.)
Допускаемое расхождение
1.0
* 5* 151.5
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.4.4.При разногласиях в оценке массовой доли веществ, не растворимых в хинолине, анализ
проводят методом горячего фильтрования.
4.5. Массовую долю воды в твердом пеке определяют по ГОСТ 2477. при этом в качестве
растворителя применяют толуол по ГОСТ 9880, ГОСТ 14710 и ГОСТ 5789 или ксилол по ГОСТ 9949
и ГОСТ 9410. Масса навески пека — 100 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точнос тью
до первого десятичного знака.
(Итмененная редакция, Изм. № 1).