С. 4 ГОСТ 10200-83
Хинолин, ч.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
4.4.1.2. Проведение анализа
Навеску пека массой около 0,25 г взвешивают, помешают всухую, предварительно взвешенную
пробирку, добавляют 15 см3 хинолина. Для центрифуги типа ЦЛН-2 навеску пека и количество
применяемых реактивов берут вдвое меньше.
Пробирку, установленную в штатив, после перемешивания содержимого помешают в сушиль
ный шкаф, нагретый до (100±2) “С, и выдерживают в течение 30 мин. После этого пробирку
переносят в гнездо ротора центрифуги и содержимое пробирки центрифугируют 10 мин при факторе
разделения 2500+200. Затем раствор осторожно декантируют, не допуская потерн осадка, снова в
пробирку добавляют 15 см ’ хинолина комнатной температуры, тщательно перемешивают мешалкой
так, чтобы осадок и стенки пробирки хорошо отмыть от веществ, растворимых в хинолине.
Осадок на мешалке смывают прополаскиванием ее в верхнем слое раствора. Пробирку с
раствором снова центрифугируют и раствор осторожно декантируют. Осадок отмывают от
хинолина тщательным перемешиванием с 15 см5толуола, затем центрифугируют 2—3 мин.
Промывание толуолом с последующим центрифугированием повторяют 2—3 раза до бесцвет
ного или слабо-желтой окраски фильтрата.
Пробирку с промытым осадком устанавливают в штатив, помешают в сушильный шкаф,
нагретый до (120±2) ’С, и сушат до постоянной массы до тех пор, пока расхождение между двумя
последовательными взвешиваниями будет не больше погрешности взвешивания применяемых весов.
Затем пробирку охлаждают сначала на воздухе, потом в эксикаторе и взвешивают.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного
знака.
4.4.2. М е т о дг о р я ч е г оф и л ь т р о в а н и я
Метод применяется в интервале значений массовой доли веществ, не растворимых вхинолине,
от 1,5 до 15 %.
4.4.1.2. 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы
Колба коническая по ГОСТ 25336, вместимостью 50 см3.
Воронка стеклянная типа В по ГОСТ 25336, диаметром 75 мм.
Воронка для горячего фильтрования диаметром 70 мм с термометром с пределом измерения
от 0 до 150 "С и ценой деления I *С и регулируемым электронагревателем мощностью 45 Вт,
обеспечивающим поддержание температуры фильтра от 95 до 100 ’С.
Стаканчик для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336, диаметром 40 мм.
Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770. вместимостью 50 см3.
Холодильник воздушный с внутренним диаметром 7—8 мм и длиной 200—220 мм.
Фильтр «белая лента*.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерения от 0 до 150 ’С и ценой
деления 1"С.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием.
Хлористый кальций прокаливают и обновляют при появлении признаков видимого увлажне
ния.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим нагревдо температуры
(120±2) ’С.
Баня водяная.
Толуол по ГОСТ 9880, ГОСТ 5789 или ГОСТ 14710.
Хинолин, ч.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.4.2.2. Подготовка к анализу
Два фильтра, соответствующих по размеру диаметру воронки, помешают в воронку, промывают
толуолом и переносят в стаканчик для взвешивания. Стаканчик с фильтрами сушат до постоянной
массы до тех пор, пока расхождение между двумя последовательными взвешиваниями будет не
больше погрешности взвешивания применяемых весов и взвешивают (результат взвешивания в
граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
4.4.2.3. Проведение анализа
Навеску пека массой 0,45—0,55 г (0,20—0,30 г пека марки В) взвешивают, помешают в
коническую колбу и приливают 30 см3хинолина.