С. 3 ГОСТ 26177-84Электронная версия
Остаток с фильтра смывают небольшим количеством ацетона в ту же коническую колбу, в
которой проводили гидролиз 2 %-ным раствором соляnoil кислоты. Ацетон испаряют на водяной
бане при температуре 60—70 ‘С. В колбу с сухим остатком приливают 7 см’ 72 %-ного раствора
серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой до образования однородной
пасты и выдерживают при температуре 20—23 *С в течение 2.5 ч при периодическом перемешива
нии. Затем в колбу придиmiют 93 см’ воды, закрывают ее резиновой пробкой со вставленной в нее
стеклянной трубкой, ставят на плитку и поддерживают равномерное кипение в течение 1ч. Раствор
фильтруют под вакуумом через беззольный фильтр, помешенный на воронку Бюхнера. Фильтр
предварительно высушивают в течение I ч при 130 *С и взвешивают вместе с бюксой.
Остаток на фильтре тщательно отмывают от кислоты горячей водой, к которой для улучшения
промывки добавляют 5
г
хлористого натрия на 1000
c
m
j воды
.
Качество отмывки контролируют по
индикатору (лакмусу).
Фильтр с осадком переносят в бюксу. сушат при температуре 105 *С в течение 4 ч, охлаждают
в эксикаторе и взвешивают вместе с бюксой. Затем фильтр с осадком помещают в фарфоровый
тигель. Тигель необходимо предварительно прокалить в муфельной печи при
температуре (525±25) ’С до достижения постоянной массы. Тигель, с помешенным в него
фильтром с осадком, озоляют в муфельной печи при температуре (525+25) *С до достижения
постоянной массы. Тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
4.3. О п р е д е л е н и е л и г н и н а по Д жа й м е — Кнолле
Остаток с фильтром, полученный как указано в п. 4.1, переносят в стакан вместимостью
400 см} и приливают 15 см’ реактиваДжайме —Кнолле. Содержимое стакана перемешивают, чтобы
фильтр с остатком весь пропитался реактивом. Затем стакан помещают в термостат при 40 ‘С и
через 10 мин содержимое перемешивают до исчезновения кусочков фильтровальной бумаги, через
35 мин стакан вынимают и содержимое разбавляют дистиллированной водой до
200
c
m
j.
затем
кипятят на плитке в течение 30 мин. После кипячения осадку дают осесть в течение 10 мин.
Фильтрование раствора и дальнейший ход анализа проводят, как указано в п. 4.2.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
--
т .)
—
Массовую долю лигнина в испытуемой пробе (А) в процентах вычисляют по формуле
Х =
< т,
-----
!
------
i
-----
- 100.
т
,
где т , — масса бюксы с фильтром и лигнином, г;
тъ
— масса бюксы с фильтром, г;
тх
— масса тигля с золой, г;
ть
— масса тигля, г;
/я, — масса навески, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0,5
%
при анализе с использованием для гидролиза 72 %-иой серной кислоты и 0,8
%
при анализе с
использованием реактива Джайме —Кнолле. Результаты определения вычисляют с точностью до
второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
Массовую долюлигнина (А-,) в процентах впересчете насухое вещество вычисляют по формуле
’■-ТИТ1Г
т -
где
X
— массовая доля лигнина в испытуемой пробе, %;
W —
массовая доля влаги в испытуемой пробе,
%.
20
ГОСТ 26177-84