ГОСТ 19355-85 С. 4
1.4.8. Раствор азотной кислоты (1:1) готовят разбавлением одной части
концентрированной кислоты одной частью дистиллированной воды.
1.4.9. Раствор индикатора 2,6-динитрофенола или тропеолина 00, 0.1 %-ный
0.1 г 2.6-дииитрофенола или тропеолина 00 растворяют в 100 см’дистилли
рованной воды.
1.4.10. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см’ вносят последовательно 0,5; 1,0; 1,5;
2.0; 2,5; 3.0 см3 рабочего стандартного раствора полиакриламида, доливают до
метки питьевой водой, не содержащей полиакриламида, или речной водой,
отобранной на водоочистных сооружениях до введения полиакриламида и
отфильтрованной от взвешенных веществ через бумажный или мембранный
фильтр, и тщательно перемешивают. Содержание полиакриламида в приготов
ленных растворах состаатяет соответственно 25, 50. 75. 100, 125 и 150 мкг(или
0,5; 1.0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3.0 мг/дм5). Эти растворы последовательно переносят в
мерные колбы вместимостью 100см3идалее поступают так. как описано в п. 1.5.
Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание поли
акриламида 5—30 мкг, а по оси ординат —оптическую плотность. Оптическая
плотность предстаазяет собой среднее значение из трех повторно найденных
значений для каждой точки градуировочного графика, расхождение между
которыми не превышает 10 %.
При работе с новой партией полиакриламида необходимо градуировочный
график построить заново.
1.5. Проведение анализа
50 см3 пробы отбирают в мерную колбу вместимостью 50 см3, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см5, приливают 3.5 см3 раствора трилона Б.
1см5 10 %-ного раствора гидроокиси натрия, перемешивают и нагревают в
кипящей водяной бане в течение 30 мин. Охлаждают раствор, прибавляют
2 капли раствора индикатора —2,6 -л ин итрофепола или тропеолина 00. нейтра
лизуют 0,5 моль/дм5раствором серной кислоты до исчезновения желтой окрас
ки 2.6-днннтрофенола или соответственнодо пояатения слегка розовой окраски
тропеолина 00 (расходуется 1,6—1,75 см3 H,S04), приливают еще I см5
0,5 моль/дм5 раствора серной кислоты, доводят до метки дистиллированной
водой и перемешивают. pH полученного раствора колеблется в пределах 2—2.2.
Далее проводят сорбцию образовавшейся в результате гидролиза полиакри
ловой кислоты на углекислом кальции. Для получения равномерного слоя
углекислого кальция в колонку (см. чертеж) сначала наливают дистиллирован
ную воду, сливают ее приблизительно до ’Д высоты колонки, закрывают кран
и всыпают 1г порошка углекислого кальция. Открывают кран и одновременно
струей воды из промывалки смывают порошок со стенок так. чтобы углекислый
кальций равномерно осел надно колонки. Затем осторожно постенке выливают
в колонку 20.0 см5 гидролизованного раствора и проводят легкое отсасывание
раствора с помощью водоструйного насоса в течение 1,5 мин. Колонку обмы
вают три раза небольшими порциями дистиллированной воды, после чего, не
закрывая крана, пропускают через колонку’ при том же легком отсасывании
5,0 см5 рабочего раствора метиленового голубого, не нарушая при этом слой
сорбента. Остаток метиленового голубого отсасывают возможно полнее, когда
жидкость под стеклянным пористым фильтром перестанет пениться. Все про
пущенные через колонку жидкости отбрасывают.
Далее проводят десорбцию метиленового голубого. Для этого в колонку
781