ГОСТ «3*—«5 Стр. 15
твор.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61—75.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77, ч.д.а., насыщенный
рзс
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
5.6.3. Проведение испытания
Навеску поливинилбутираля массой (4,8±0,2) г, взвешенную
с погрешностью не более 0,01 г, осторожно, предотвращая образо
вание комков, помещают в колбу, в которую предварительно на
ливают 40 см* 0,05 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия н 5 см3
этилового спирта. Колбу присоединяют к обратному холодиль
нику и интенсивно кипятят 30 мин. После охлаждения до
40—50°С раствор декантируют в стакан через фильтр из ваты,
предварительно смоченной водой, промывают образец и фильтр
40 см3 теплой воды. Затем стакан ставят на плитку и упаривают
до объема !0 см*. К оставшемуся раствору приливают 100 см3
ледяной уксусной кислоты и ставят стакан на магнитную ме
шалку.
В раствор помешают индикаторный ионоселектнвный электрод
и конец соединительного ключа. Другой конец соединительного
ключа и хлорсеребряный электрод сравнения опускают в стакан
с насыщенным раствором азотнокислого калия. Индикаторный
электрод и электрод сравнения присоединяют к мономеру ЭВ-74
(или pH-метру). После установления равновесия, которое насту
пает примерно через 5 мин, приступают к титрованию. Титрова
ние проводят по каплям 0,01 моль/дм* раствором азотнокислого
серебра, каждый раз после достижения состояния равновесия,
отмечая значение потенциала. Титрование продолжают до скачка
потенциала, который наступает от одной капли раствора титранта
в области 250—400 мВ.
Параллельно проводят контрольный опыт, который состоит
в следующем: 40 см3 0,05 моль./дм3 раствора гидроокиси натрия и
5 см3 этилового спирта пропускают в стакан через фильтр из
ваты, который промывают 40 см3 воды. Стакан ставят на плитку и
упаривают до объема 10 см3, затем приливают 100 см3 уксусной
кислоты и титруют аналогично испытуемой пробе.
5.6.4. Обработка результатов
Массовую долю хлор-иона (Хэ) в процентах вычисляют по
формуле
V(V,—Vi)-К
-0.000355 100
* *
--------------- я
*
концентра
титрование
гдеУ, —объем раствора азотнокислого серебра с
цией 0,01 моль/дм3, израсходованный на
испытуемого образца, см3;