ГОСТ 20060-83 С. 5
3.3. Аппаратура, материалы и реактивы
3.3.1. Аппаратура абсорбционная, состояшая из следующих частей:
абсорбционный сосуд из нержавеющей стали на давление до 10 МПа (допускается применять
калориметрическую бомбу состеклянным абсорбционным сосудом);
фильтр-патрон на давление до 10 МПа, заполненный стеклянной ватой;
запорные вентили нада&лениедо 10 МПа;
манометры для измерения давления газа с диапазонами измерения до 2, 6, 10 и 15 МПа с
рекомендуемым классом точности 0.6.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.2. Счетчик газовый барабанный типа ГСБ-400.
3.3.3. Счетчик газовый камерный с диапазоном измерений от 2до 3 м3/ч или 6 м3/ч.
3.3.4. Барометр мембранный или ртутный чашечный типа СРА.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3.3.5. Секундомер по НД.
3.3.6. Стеклянный U-образный манометр.
3.3.7. Термометр стеклянный по ГОСТ 28498.
3.3.8. Хроматограф газовый, оснащенный детектором по теплопроводности, обогреваемым испа
рителем пробы, записывающим устройством и термостатом колонок, позволяющим работать в изотер
мических условиях и обеспечивающим поддержание температуры с погрешностью ± 2 ’С.
3.3.9. Дозатор, позволяющий вводить пробу в объеме от 2до 5 мкл.
3.3.10. Колонка разделительная из нержавеющей стали, стекла или политетрафторэтилена.
3.3.11. Интегратор электронный или измерительная линейка с точностью 0.5 мм и измерительная
лупа с ценой деления шкалы 0.1 мм по ГОСТ 6309 или планиметр.
3.3.12. Диэтиленгликольс объемной долей поды не более 0,15 % (поглотительный раствор).
3.3.13. Газы-носители с чистотой не менее 99.9 % (по объему): гелий, водород по ГОСТ 3022 или
аргон по ГОСТ 10157.
3.3.14. .Адсорбент типа хромосорб. порапак, секахром и другие.
3.3.15. Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3.16. Сита молекулярные 5
А
и 4 А -
3.3.17. Раствор воды вдиэгиленгликоле эталонный, готовят следующим образом: вдиэтиленгли
коль с объемной долей воды менее 0,25 % загружают предварительно активированные при 600 "С в
течение 2 ч молекулярные сита и выдерживают смесь втечение 7дней, часто встряхивая.
II азноту высушивания контролируютхроматографически втехже условиях, в которых проводят
определение, причем высушивание считают достаточным, если высота пика воды при предельной
чувствительности детектора и объеме пробы не превышает 3 мм.
В высушенный диэтиленгликазь прибавляют известное количество дистиллирован ной воды, взве
шивая с погрешностью не более 0.0002 г. Эталонный раствор хранят в алотно закрытых стеклянных
бутылях.
3.3.18. Реактив Карла Фишера —готовый препарат № 1и 2 (яд). Приготовление раствора Карла
Фишера и установка титра —по ГОСТ 14870.
3.3.19. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.4. Подготовка к испытанию
3.4.1. Перед сборкой все части абсорбционной аппаратуры высокого даазения очищают от загряз
нений, тщательно промывают и сушат.
Собраннуюаппаратуру (черт. 2) проверяют на герметичность по мыльной пленке.
3.4.2. Используемую стеклянную посуду промывают чистым этиловым спиртом и ацетоном,
высушивают в сушильном шкафу и сохраняют в эксикаторе над осушителем.
3.4.3. При применении калориметрической бомбы стеклянный абсорбционный сосуд перед анали
зом ополаскивают чистым этиловым спиртом, высушивают втоке сухого воздуха и хранят закрытым.
3.4.4. Пробоотборную линию в течение 10 мин продувают испытуемым газом, сбрасывая его в
атмосферу.
3.4.5. Вабсорбционный сосуд через верхнее отверстие вводят 100 гдиэтнленгликоля.
3.4.6. Пробоотборную линию присоединяют к аппаратуре и, медленно открывая входной вен
тиль, плавно повышают давление в абсорбционном сосуде до рабочего давления при закрытом выход
ном вентиле.
29