ГОСТ 9827-75 С. 4
3.3. Тигель с испытуемым продуктом устанавливают в кольцо внутри калориметрической
бомбы. В испытуемый продукт погружают запальную проволоку, предварительно укрепленную
зачищенными концами к токоведущему штифту и кислородопроводной трубке.
Когда запальная проволока не погружается в испытуемый продукт, в тигель добавляют
0,2—0.3 г масла, не содержащего фосфора.
3.4. Крышку бомбы завинчивают рукой и осторожно при помощи регулировочного вентиля
наполняют бомбу кислородом до давления 3,5—4 МПа (35—40 кгс/см2), затем закрывают впускной
вентиль бомбы, вентиль баллона, отключают кислородопроводную трубку от бомбы и закрывают
резьбовыми пробками отверстия в крышке бомбы, ведущие к впускному и выпускному вентилям.
Наполненную кислородом бомбу погружают в воду для проверки герметичности. При выделении из
бомбы пузырьков кислорода ее вынимают из воды и добиваются герметичности, после этого
дополняют бомбу кислородом и вновь ее погружают в воду.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3.5. К наружным клеммам бомбы подключают провода, соединенные с источником тока, и
замыкают на 1—2 с цепь электрического тока. При замыкании сгорает запальная проволока и
испытуемый продукт. Признаком сгорания продукта служит нагревание корпуса бомбы. Ятя
охлаждения бомбу выдерживают 10 мин в воде, после извлечения бомбы из воды ее вытирают,
устанавливают в подставку, прикрепленную к столу, и осторожно открывают выпускной клапан
таким образом, чтобы давление газа в бомбе упдто до атмосферного не раньше чем через 5 мин.
Если после замыкания цепи электрическоготока корпус бомбы не нагрелся или после отвинчивания
крышки бомбы обнаружено неполное сгорание испытуемого продукта, испытание считают недей
ствительным и его повторяют.
3.6. Раствор из бомбы вместе с тиглем переносят встакан, тщательно при помощи промывалки
промывают все внутренние части бомбы дистиллированной водой, собирают все промывные воды
(не более 150 см3) в тот же стакан.
3.7. В стакан с содержимым, полученным по п. 3.6, приливают 10 см3 азотной кислоты и
нагревают до кипения, затем раствор охлаждаютдо температуры окружающей среды и количественно
переносят в колбу вместимостью 250 см3. Если при нагревании в растворе наблюдается осадок, его
необходимо отфильтровать через бумажный фильтр, собирая фильтрат в ту же колбу. После
фильтрования осадка фильтр промывают дистиллированной водой, а промывные воды присоеди
няют к фильтрату.
3.8. К полученному раствору в колбе последовательно приливают 20 см30,25 %-ного раствора
ванадие вокислого аммония и 20 см3 5 %-ного раствора молибденовокислого аммония, каждый раз
вручную перемешивая содержимое колбы. Дистиллированной водой объем раствора в колбе доводят
до метки, перемешивают и выдерживают 30 мин.
3.6—3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.9. Затем определяют оптическую плотность раствора по п. 2.3. В качестве раствора сравнения
применяют 150 см3 дистиллированной воды, проведенной через все стадии, указанные в пп. 3.7 и
3.8. Если интенсивность окраски испытуемого раствора превышает показания шкалы фотоэлектро
колориметра. то из колбы берут часть растпора и разбаачяют его в два-четыре раза.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. По полученной оптической плотности испытуемого раствора на градуировочном графике
находят содержание фосфора в растворе в мг на 1см3 раствора.
4.2. Массовую долю фосфора в испытуемом продукте (X) в процентах вычисляют по формуле
х _ С Г ■100
т
’
где С — содержание фосфора в 1 см3 испытуемого раствора, определенное по градуировочному
графику, мг;
V— объем испытуемого раствора (при колориметрнровании разбавленного раствора объем
испытуемого раствора умножают на коэффициент разбавления). см*;
т — масса навески испытуемого продукта, мг.
4.3. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух последова
тельных определений.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
75