ГОСТ 9827-75 С. 2
а
цилиндры измерительные с носиком вместимостью 25 и 50 см’:
пипетки:
емкость для охлаждения калориметрической бомбы любого типа;
стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336;
воронки В-56-80 ХС по ГОСТ 25336;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.;
аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336. 0.25 %-ныЙ раствор;
нефрасы по ГОСТ 8505;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
эфир петролейный;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. 5 %-ный раствор:
кислот
’ азотную по ГОСТ 4461;
кислород по ГОСТ 5583;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12096:
весы лабораторные типа ВЛР-200, АДВ-200 или другие с погрешностью не более 0.0002 г;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709:
плитку электрическую закрытого типа.
П р и м е ч а н и е . Допускается применять другие реактивы, качество которых нс ниже указанных в
стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3, 4).
2. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА
1
2.1. Внутреннюю часть новой бомбы или бомбы после ремонта последовательно промывают
нефрасом, спиртом или эфиром и после этого промывают дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
2.1а. 0,25 %-ный раствор ванадиевокислого аммония готовят следующим образом: 2,5 г вана
диевокислого аммония растворяют в колбе вместимостью 1000 см3 в 500 см3 дистиллированной
воды, добавляют 20 см3 азотной кислоты, нагревают до полного растворения осадка, охлаждают и
доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.
5 %-ный раствор молибденового кислого аммония готовят следующим образом: 50 г молнбде-
но Юкислого аммония растворяют в колбе вместимостью 1000 см’ вдистиллированной воде, доводят
объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и фильтруют.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2.2. Приготовление контрольных растворов
В колбу вместимостью 1000 см5помещают 0.4395 годнозамешенного фосфорнокислого калия,
взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, и растворяют в дистиллированной воде. После
растворения объем воды в колбе доводят до метки и тщательно перемешивают. I см3 полученного
раствора содержит 0.1 мг фосфора (раствор А).
В колбы вместимостью по 100 см3 каждая пипетками помешают 0,5; I; 1.5; 2,5; 4; 6; 10; 16;
25 см’ раствора А. Одну колбу берут без раствора А. Затем в каждую колбу приливают 4 см’ азотной
кислоты, 10 см’ 0.25 %-ного раствора ванадиево-кислого аммония, 10 см’ 5 %-ного раствора мо
либденовокислого аммония. Добавление проводят вуказанном порядке и после добавления
каждого из них содержимое колб тщательно перемешивают. После этого дистиллированной водой
доводят объем раствора до метки, содержимое колб вновь тщательно перемешивают и
оставляют стоять 30 мин. 1см3контрольных растворов содержит следующие количества фосфора
(мг) соответственно: 0.0005; 0,0010; 0,0015; 0.0025; 0,0040; 0.0060; 0,0100; 0,0160: 0.0250.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. После 30-минутного отстоя определяют оптическую плотность каждого контрольного
раствора в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм: при массовой доле фосфора
свыше 0,1 %— на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром, при массовой доле фосфора
менее 0,1 % —на спектрофотометре при длине волны 460 нм или фотоэлектроколориметре, обес
печивающем полосу пропускания в области 440—460 нм. В качестве раствора сравнения применяют
раствор без фосфорнокислого калия.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
73