С 4 ГОСТ 28407.2—89
Буферный раствор с pH 5,4—5,9: к раствору уксуснокислого
аммония приливают уксуснуюкислоту до получениянужного
значения pH (на 1 дм* требуется примерно 20—30 см3 уксусной
кислоты).
Свинец марки СО по ГОСТ 3778.
Соль дннатриеваяэтилендиамин-N, N, N’, Гч’-тстрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 4,6 г соли раст
воряют в воде, разбавляют до 1 дм3 и перемешивают.
Титр раствора по свинцу устанавливают следующим образом:
навеску свинца массой 0,0500 г помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см3,приливают 15—20 см* раствора азотной
кислоты, разбавленной 1:3, нагревают до полного растворения
свинца и уменьшения объема до 3—4 см*, приливают 10 см* рас
твора серной кислоты, разбавленной 1:1, н далее продолжают,
как описано в п. 3 2.
Титр раствора трилона Б по свинцу (Т-) в г/см3 вычисляют по
формуле
где
т
— маоса навески евнмца, г;
V
—.объем раствора трнлона Б, израсходованный на титро
вание, см3.
Ксилсноловый оранжевый, индикатор по ТУ 6—09—1509, раст
вор с массовой долей 0,5%.
3.2. Проведение анализа
Навеску висмутового концентрата массой 1,0000 г помещают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют около 0,2 г
фтористого аммония, 15 см3 соляной кислоты и нагревают 10—
15 мин. Приливают 5 см3 азотной кислоты и кипятят до умень
шения объема раствора до 3—5 см*. Приливают 10 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до выделения обильных
паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки колбы во
дой и повторяют выпаривание до паров серной кислоты. Раствор
охлаждают, приливают 80 см3 воды, кипятят 5—10 мин и охлаж
дают в проточной воде в течение 1,5—2 ч.
Раствор фильтруют через тампон из фильтробумажной массы,
колбу и осадок промывают 4—5 раз разбавленной 1:20 серной
кислотой, затем 3—4 раза водой. Тампон с осадком помещают в
колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 25—30 см3
буферпого раствора, 100 см3 воды, кипятят в течение 4—5 мин,
после чего оставляют на горячем месте (80°С) в течение 1 ч, за
тем охлаждают в проточной воде. Прибавляют 2—3 капли рас
твора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором
трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.
16