С. 2 ГОСТ 28407.2—89
1:3, и выпаривают досуха; приливают 10 см3 соляной кислоты и
вновь выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты
повторяют еще два раза. К сухому остатку приливают 200—
300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до рас
творения солей, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимо
стью 1 дм3, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной
1:1, и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.
Растворы сравнения свинца: в мерные колбы вместимостью
100 см3 отбирают пипеткой 1,5; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного
раствора свинца, прибавляют до объема
50
см3 раствор соляной
кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до метки и пере
мешивают. Растворы содержат 15. 30, 50, 80, 100 мг/дм3 свинца
соответственно. При необходимостимогут быть приготовлены
растворы с промежуточными концентрациями свинца.
2.3. Проведение анализа
Навеску висмутового концентрата массой 0.5000 г при массо
вой доле свинца до 1% н 0.2000 г мри массовой доле свинца свыше
1% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, при
бавляют 5 см3 азотной кислоты, нагревают и выпаривают почти
досуха. Приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают
досуха.Выпаривание с 5 см3 солянойкислотыповторяют
2—3 раза. Затем приливают 25 см3 соляной кислоты, раствор на
гревают до растворения солей, охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью100 см3,разбавляютводойдометки
и перемешивают.
Часть осветленного раствора (20 см3) наливают в стаканчик
вместимостью 50 см3, прибавляют около 0,1 г аскорбиновой кис
лоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин для восстановле
ния железа (обесцвечивание раствора).
При полярографированин в режиме полярографии постоянного
тока за 5 мин до полярографирования к раствору прибавляют
5 капель раствора желатины или 12 капель раствора клея.
При полярографированин в режиме осцнллографической и пе
ременнотоковой полярографии добавлять клей или желатину не
требуется.
Раствор заливают в электролизер и проводят полярографиро-
вание свинца при потенциале полуволны (пика) около минус
0,45 В по отношению к донной ртути или насыщенному коломель-
ному электроду.
,В аналогичных условиях проводят полярографирование раство
ров сравнения свинца.
С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие
растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) свинца в них
в пределах 0 -8% совпадали с высотами волн (пиков) свинца
в анализируемых растворах.
14