ГОСТ 20300.2-90 С. 3
3.4. Проведение анализа
Навеску тонкорастертого огнеупора массой 0.1—0,15 г помешают в платиновый тигель, сме
шивают с 1 г безводного карбоната натрия и 1г тетрабората натрия и сплавляют в муфельной печи
при температуре 1000—1100 *С в течение 20—25 мин. Остывший сплав выщелачивают в стакан
вместимостью 300-400 см3раствором серной кислоты при нагревании на плитке. Раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают и доводят раствором серной кислоты до метки.
Аликвотную часть раствора 10 см3переносят в мерную колбу вместимостью 100см3, приливают
25—30 см3 воды, опускают в нее бумагу конго и прибавляют по каплям 0.5 М раствор гидроксида
натрия до покраснения бумаги конго, сразу же приливают 5 см30,5 М раствора соляной кислоты и
перемешивают. Затем в колбу приливают 4 см3 раствора молибденовокислого аммония. Через
10 мин добавляют 20 см3соляной кислоты 1:1 и 2 см3 раствора смеси восстановителей (аскорбино вой
кислоты и соли Мора), тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки.
Раствор контрольного опыта, не содержащий диоксид кремния, готовят одновременно с испытуе
мым. Растворы выдерживают 20 мин.
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотозлектроколори-
метре по отношению к раствору сравнения, пользуясь красным светофильтром (Я. = 670 нм), в
кюветах с толщиной слоя 5 мм. Массовую долю диоксида кремния определяют по градуировочному
графику.
3.4.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3отмеряют бюреткой стандартный раствор с содержа
нием 0,25; 0.5; 0.75; 1,0; 1,25 мг.
Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий диоксид кремния. В каждый раствор
прибавляют 10см3воды. 5 см3 0,5 М раствора соляной кислоты. 4 см3 раствора молибденовокнелого
аммония, через 10 мин добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и 2 см3 распзора смеси
восстановителей. Доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Растворы
выдерживают 20 мин. Оптическую плотность измеряют, какуказано в п. 3.4. По полученнымданным
строят градуировочный график.
3.5. Обработка результатов
Массовую долю диоксида кремния (
X)
в процентах вычисляют по формуле
/и,
-V
100
Х ~ т У\
1000*
где т , — количество диоксида кремния, найденное по градуировочному графику, мг;
V
— общий объем раствора, см3;
т
— масса навески огнеупора, г;
Vx —
объем аликвотной части раствора, взятый для фотоколориметрнровапия, см3.
Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превы
шать 0,50
%.
Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет
± 0,3
%.
Допускается определять массовую долю диоксида кремния дифференциально-фотометричес
ким методом по ГОСТ 26318.2.
85