С. 2 ГОСТ 20300.2-90
Промывают осадок в чашке декантацией 1—2 раза теплым раствором соляной кислоты, разбавлен
ной 5:95, а затем переносят количественно осадок на фильтр и промывают этим же раствором 6—
8 раз. Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель и прокаливают в муфельной печи при
температуре (1100 ± 50) "Сдо постоянной массы. Осадок с тиглем взвешивают. Затем осадок в тигле
увлажняют несколькими каплями воды, приливают 1—2 капли серной кислоты и 5—7 см3фторис
товодородной кислоты. Содержание тигля выпаривают до прекращения выделения паров серной
кислоты.
Осадок в тигле прокаливают в муфельной печи при температуре (1100± 50) “С до постоянной
массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают, а затем сплавляют с 1—2 г
пиросульфата калия при температуре 700—800 ’С. Сплав после охлаждения растворяют в горячей
воде, подкисленной серной кислотой. Полученный раствор присоединяют к фильтрату в мерной
колбе вместимостью 250 см3. Фильтрат в мерной колбе вместимостью 250 см3 доводят водой до
метки и используют для определения диоксида циркония, оксида титана и оксида железа.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю диоксида кремния (Л) в процентах вычисляют по формуле
Л
v - <я ? 1 —
т 2>
* 1 0 0
1 .
т
где т , — масса прокаленноготигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной
кислотой, г;
т 2— масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
т
— масса пробы, г.
2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно
превышать 0.20
%.
Оценю» границ случайной составляющей погрешности результата анализа со-
стаазяет ± 0,3
%.
Метод применяют при разногласиях в оценке качестаз.
3. ФОТОКОЛОРИ МЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на разложении пробы сплавлением со смесью карбоната и гетрабората натрия,
растворении сплава в растворе серной кислоты и определении диоксида кремния фотоколоримет
рически по синей окраске восстановленного кремнемолибденового комплекса.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель платиновый К*> 100—8 по ГОСТ 6563.
Крышка платиновая № 101—8 по ГОСТ 6563.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру (1200 ± 50) ’С.
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по Н ГД.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и 0,5 М раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 5 %.
Диоксид кремния по ГОСТ 25543.
Аммоний молнбдсновокнслый по ГОСТ 3765. раствор с массовой долей 5
%.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой далей 5
%.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с
массовой долей 4
%.
Бумага конго красная.
3.3. Подготовка к анализу
Смесь восстановителей приготавливают, смешивая рапные объемы раствора соли Мора и
раствора аскорбиновой кислоты. Смесь хранят в темном месте не более 7—10 сут.
Приготовление стандартного раствора, содержащего в 1см3 раствора 0,25 мг диоксида крем
ния: навеску 0,0625 г тонко растертого диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с восьми
кратным количеством безводного углекислого натрия. Расплав выщелачивают водой, полученный
раствор помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемеши
вают. После перемешивания раствор переносят в полиэтиленовую посуду.
84