С. 4 ГОСТ 26482—90
дой, приливают 100—120 см3 воды и перемешивают. Раствор охла
ждают, приливают 5 см’ раствора хлорной ртути или суспензии
окиси ртути и перемешивают. Через 5 мин приливают 20 см3 смеси
кислот. 2 см3 раствора индикатора и титруют раствором Б дву
хромовокислого калия до устойчивой темно-фнолеювой окраски.
Массовую концентрацию раствора двухромовокислого калия
(С) в граммах железа на кубический сантиметр вычисляют по
формуле
где
т
— масса железа в навеске карбонильного железа или в
аликвоте стандартного раствора железа, г;
V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходован
ный на титрование раствора железа, см3;
V\
— объем раствора двухромовойнслого калия, израсходован
ный на титрование раствора контрольного опыта см3.
Стандартный раствор железа: 1,0000 г карбонильного железа
растворяют в 80 см3соляной кислоты при нагревании, после охлаж
дения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
1см3 полученного раствора содержит 0,001 г железа.
Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламин-
сульфонат натрия)или дифениламип-4-сульфокислоты бариевая
соль (дифенпламинсульфонат бария), индикатор, раствор 2 г/дм3.
Навеску воздушно-сухой или высушенной 105—110°С в уста
новке под вакуумом пробы массой 0,5 г (при массовой доле метал
лического железа более 92 % масса навески нс более 0,45 г) поме
шают в сухую коническую колбу вместимостью 250 или 500 см3,
приливают 50 см3 раствора хлорного железа и перемешивают 30—
60 мин на магнитной мешалке или на встряхивающей машине.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доли
вают водой до метки и перемешивают. Затем раствор фильтруют
через сухой складчатый фильтр в сухой стакан, отбрасывая пер
вые порции фильтрата. Отбирают аликвоту 50 см3 и помещают ее в
коническую колбу вместимостью 500 см*, приливают 300—350 см3
воды. 20 см* смеси кислот, 2 см3 раствора индикатора и титруют со
ответствующим раствором двухромовокислого калия до устойчи
вой темно-фиолетовой окраски. При массовой доле металлическо го
железа менее 5 % используют для титрования раствор двухро
мовойцелого калия Б.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА