ГОСТ 2WS2-90 С. 3
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Если реактив, имеющий квалификацию «х. ч.» или «ч.д.а.>, нс*
пользуется для приготовления стандартного раствора, его необхо
димо нерекристаллизовать следующим образом-. 100 г двухромово-
кислого калия растворяют в 150 см3воды, нагревая до кипения. Го
рячий раствор быстро фильтруют через бумажный складчатый
фильтр. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струй
кой в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охла
ждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы
отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластин
кой, сушат 2—3 ч при 100—105°С, растирают в порошок и окон
чательно высушивают при 180—200°С в течение 10—12 ч. Пере
кристаллизацию реактива квалификации «ч. д. а.» повторяют.
Стандартные раствори двухромовокислого калия, приготовлен
ные следующим образом: 4,9032 г (раствор А) или 1,2260 г (раст
вор Б) двухромовокислого калия, перекрнсталлизованного и вы
сушенного при 180—200°С до постоянной массы, помещают в ста
кан вместимостью 400 см3 н растворяют в воде. Раствор перелива ют
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до мет
ки и перемешивают.
I см3раствора А соответствует 0,005585 г железа;
1см3раствора Б соответствует 0,001396 г железа.
Допускается использовать титрованные растворы двухромово
кислого калия 4,9 и 1,2 г/дм3, массовую концентрацию которых
устанавливают по карбонильному железу.
Навеску карбонильного железа массой 0.2 г помещают в кони
ческую колбу вместимостью 250 -500 см3, приливают 15—20 см3
соляной кислоты, 1—2 см3 раствора двухлористого олова и раство
ряют при нагревании. Если после окончания растворения раствор
бесцветный, приливают по каплям раствор марганцовокислого ка
лия до устойчивой желтой окраски. К горячему раствору по кап
лям при перемешивании прибавляют раствор двухлористого олова
до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток. Стенки колбы обмы
вают водой, приливают 100—120 см;| воды, перемешивают и после
охлаждения приливают 5 см3 растнора хлорной ртути или суспен
зии окиси ртути и перемешивают.
Через 5 мни приливают 20 см3 смеси кислот, 2 см3 раствора ин
дикатора и титруют раствором А двухромовокислого калия до по
явления устойчивой темно-фиолетовой окраски.
Для установления массовой концентрации раствора Б двухро
мовокислого калия помещают 10 см1 стандартного раствора желе за
в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см*
соляной кислоты, нагревают раствор до 80--90 °С, приливают по
каплям при перемешивании раствор двухлористого олова до обес
цвечивания и 1—2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают во-