ГОСТ Р 50490-М С S
7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
В конической колбе вместимостью 250 мл (п. 6.1) взвешивают
с точностью до 1 мг предназначенную для испытания пробу смо
лы. содержащую приблизительно 5 миллиэквивалентов ОН (масса
пробы в граммах —280/гидроксильное число).
Примечание. Если приблизительное гидроксильное число неизвестно, сле
дует провести предварительные испытания,
В колбу добавляют точно10 мл аиетилирующего раствора
(п. 5.1) и опускают магнитный стержень (п. 6.2). Закрывают ко
ническую колбу пробкой, увлажненнойэтилацетатом (п. 5.2) и
растворяют пробу магнитной мешалкой (п. 6 2).
П р и м е ч а й не. Если образец не растворяется полностью при нагревании,
можно добавить 5 или 10 мл ацегкляруюшего раствора.
Помещают коническую колбу
в
водяную
баню при температуре
(50±’1)*С, осторожно погружая только на 10 мм, и оставляют на
45 мин.
(Примечание. Это время можно сократить, например, до 30 кии или
меньше, если будут получены зхпнпадентные результаты.
Коническую колбу вынимают из бани, охлаждают, помещают
на магнитную мешалку и добавляют 2 мл дистиллированной воды.
Когда раствор полностью перемешается, добавляют 10 мл смеси
пиридии/вода (п. 5.3) и перемешивают в течение 5 мин. Ополас
кивают пробку и внутреннюю поверхность конической колбы
60 мл смеси бутанол-1/толуол (п. 5.4) и добавляют 5 капель сме
си индикаторов (п. 5.5). Продолжают перемешивание и титруют
раствором гидроокиси калия в метаноле (п. 5.6). Если наблюдают
изменение окраски, добавляют 1—2 капли смеси индикаторов. При
изменении окраски раствора от желтой до светло-желтой заме
чают объем Vi. в миллилитрах, использованного раствора гидро
окиси калия. Добавляют еще одну каплю раствора гидроокиси
калия. Цвет индикатора должен стать голубым. Если этого не
происходит, отмечают показания бюретки и добавляют еще одну
каплю раствора смеси индикаторов; продолжают таким образом
до тех пор. пока раствор не станет голубым.
Значение Vt, используемое в вычислениях, — это значение,
отмеченное до добавления капли, вызывающей голубой цвет.
Проводят холостой опыт в тех же условиях, но без пробы, и
отмечают объем К», в миллилитрах, использованного раствора
гид
р
оокиси
калия. Проводят не менее двух испытаний.
Результаты двух испытаний не должны отличаться друг от дру
га более чем на 2 единицы гидроксильного числа. Если это усло
вие не выполняется, испытание следует проводить до тех пор, пока