С. 2 ГОСТ Р 504W -93
4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сущность метода заключается в ацетилировании гидроксиль
ных групп ангидридом уксусной кислоты в растворе смолы в эти-
лацетате в присутствии толуол-4-сульфокислоты в качестве ката
лизатора. Избыток ангидрида уксусной кислоты гидролизуется
смесью пиридина и воды, а полученная уксусная кислота оттитро-
вывается стандартным титрованным раствором гидроксила калия
в метаноле.
В процессе титрования свободные кислотные группы, имеющие
ся в смоле, также нейтрализуются гидроокисью калия. Конечное
значение гидроксильного числа вычисляют с учетом кислотного
числа, определенного отдельно.
6.
РЕАКТИВЫ
5.6. Ги роокись калия 0,5 N титрованныраствор в метан
5.1. Лиетилирующнй раствор уксусного ангидрида приблизи
тельно 1М раствор в этилацетате.
Растворяют 1.4 г чистой сухой толуол-4-сульфокнслоты в 111 мл
безводного этнлацетата. После полного растворения медленно
добавляют при перемешивании 12 мл спежеперегнаиного ангидри
да уксусной кислоты и хранят в условиях окружающей среды.
5.2. Этилацетат безводный
5.3. Смесь лиридин/вода 34-2 (но объему). Смешивают три
объема химически чистого пиридина с двумя объемами воды.
5.4. Смесь бутанол-1/толуол 2-г 1 (по объему).
5.5. Смесьрастворовиндикаторов.Смешивают 3 объема
0.1%-ного раствора тимолового синего в этиловом спирте н 1объем
0,1%-ного
д
раствора креэолопого красного в
й
этиловом спирте.
оле.
в. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура, а также:
6.1. Комическая колба вместимостью 250 мл с притертой стек
лянной пробкой.
6.2. Магнитная мешалка е магнитным стержнем, покрытым
коррозионностойким материалом(например, политетрафторэти
леном).
6.3. Бюретка вместимостью 50 мл с ценой деления 0,05 мл.
6.4. Водяная баня, обеспечивающая контролирование темпера
туры в диапазоне (50±1)ФС.
6.5. Пипетка вместимостью 10 мл (для ацетилнрующего раст
вора).
6.6. Нели необходимо, аппаратура для потенциометрического
титрования