С.»
ГОСТ
Р
50486—93
в лентно чистоты.
Титрование избытка соляной кислоты стандартным титрован
ным раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора.
2.3. Реакт ивы
При проведении анализа, если нет других указаний, использу
ют реактивы только аналитического качества, не содержащие азот,
и
а
только
й
дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду экви
2.3.1. Кислота серная, концентрированная по ГОСТ 4204.
2.3.2. Каталитическая смесь Кьельдаля, содержащая 97 г де
кагидрата сульфата натрия (Na2SO«-10Н2О) по ГОСТ 4171, 1,5 г
пентагидрата сульфата меди (CuS0«-5H20) по ГОСТ 4165 и 1,5 п
селена (Se) по ГОСТ 10298.
2.3.3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 30%-й раствор (по
массе).
2.3.4. Кислота соляная по ГОСТ 3118, с (НС1)=0,10 моль/л.
2.3.5. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, стандартный титро
ванный раствор, с (NaOH)«0,10 моль/л.
2.3.6. Смешанный индикатор, раствор.
Растворяют 60 мг метилового красного по ТУ 6—09—5169 и
40 мг метиленового голубого по ТУ 6—09—29 в 100 мл этанола
по ГОСТ 18300.
ссе).
ма
2.3.7. Фенолфталеин по ТУ 6—69—5360, 0.1%-й раствор (по
2.4. Об о р у д о в а ни е
Обычное лабораторное оборудование и по пп. 2.4.1—2.4.5
2.4.1. Колба Кьельдаля по ГОСТ 25336, вместимостью 250 или
300 мл для процесса разложения.
2.4.2. Установка для перегонки, снабженная делительной во
ронкой и каплеотборником (промышленностью выпускаются раз
личные модели).
ГОСТ 20292.
по
2.4.3. Бюреткавместимостью 50 мл с ценой деления 0Л мл
2.4.4. Аналитические весы с точностью до 1 мг.
Допускается применять весы лабораторные общего назначения
по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 20 г, 2-го
(сласса точности, допускаемой погрешностью ±0.1 мг.
2.4.5. Гранулы из карбида кремния для предотвращения кипе
ния толчками.
2.5. Проведениеи с п ы т а н и я
2.5.1. Разложение при нагревании
В колбу Кьельдаля(п. 2.4.1)взвешивают 1—2 г фенольной
смолы с точностью до 1 мг.
Добавляют 5 г каталитической смеси (п. 2.3.2), 25 мл концент
рированной серной кислоты (п. 2.3Л) и осторожно нагревают,
пока цвет смеси в результате разложения не изменится от черного "■
янтарного до светлого. Затем увеличивают скорость нагрева-