ГОСТ Р 50683—94
дистиллированной воды. При определении меди полученный раствор
очищают от мели экстракцией раствором днэтилдитиокарбамата
свиниа п четыреххлористом углероде. Для этого раствор помещают
в делительную воронку вместимостью2000 см*, приливают
10—20 см3 раствора днэтилдитиокарбамата свиниа в четыреххло-
рнстом углероде, встряхивают в течение 2—3 мин и после разделе
ния фаз отбрасывают нижний слой. Операцию повторяют до тех
пор, пока органическая фаза станет совершенно бесцветной. Затем
очищаемый раствор отмывают от днэтилдитиокарбамата свиниа,
встряхивая его с 10—15 см3 четыреххлористого углерода в течение
1—2 мин и отбрасывая органическую фазу. Промывку повторяют.
Очищенный раствор фильтруют через бумажный фильтр, отмытый
or следов меди. Раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.
5.6 Пригот овление раствораПАН с м а с с о в о й
д о л е й 0.2 %
Для проведения анализа пригоден реактив, имеющий оранжево
красный цвет. Реактив темно-коричневого цвета очищают от при
месей перекристаллизацией из спирто-водной смеси. Для этого 10 г
реактива растворяют при нагревании до кипения в 500 см3 мзо-про-
лплевого или этилового спирта. После охлаждения раствор фильт
руют через бумажный фильтр. Затем к подогретому до 60°С фильт
рату приливают I дм3 воды той же температуры и оставляют на
сутки при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтро
вывают. промывают три раза 10—20 см3спирто-водной смеси (1:2)
и сушат в течение 2 ч при температуре 80°С и затем еще в тече
ние 2 ч при температуре 120°С.
Для приготовления раствора (2.00±0,01) г ПАН помещают в
стакан и растворяют в этиловом спирте или ацетоне, разминая час
тички реактива стеклянной палочкой. Прозрачный раствор слива
ют в медную колбу вместимостью 1000 см3, а оставшиеся частички
растворяют в новой порции растворителя и присоединяют к раст
вору в медной колбе. После растворения всей навески реактива
объем в колбе доводят до метки растворителем, раствор переме
шивают и фильтруют. Раствор хранят нс более 1 меч-.
5.7 Пригот овлениер а с т в о р ад и э т н л д н т и о к а р -
б а м а т а н а т р и я с м а с с о в о й долей 0,5 %
(0.51 0.01) г днэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 100 см3
биднетиллироваиной волы. Раствор готовят в день проведения ана
лиза.
5.8 Пригот овлениера с т в о р амедим ас с о в о й
к о н ц е н т р а ц и и I мг/см3 (раствор А)
(3,929± 0,001) г 5-водной сернокислой меди растворяют в ди
стиллированной воде, содержащей 1 см3 концентрированной серной
6