ГОСТ 851.2-93
Т а б л и ц а1
Массовая доля кремния. Чв
Характеристика погрешности определений.
%
d>
D
д
0.001
0.002
0.0015
0,0030
От0.002до 0.005 включ.
Св.0,005 . 0,010 .
» 0,010 . 0,020 .
0.003
0.0050
0.0012
0,0020
0.0040
2.4.3 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственномустандартному образцу в
соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор Б.
3 Фотометрический метод определения кремния (при массовой доле от 0,005
%
до 0,060 %)
3.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цветкремний-молибденового комплекс
ного соединения с последующим измерением оптической плотности расгвора.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотохтектрический.
Кислота серная —по ГОСТ4204. разбавленная 1:4.
Аммоний .молибденовокислый —по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор с массовой
концентрацией 100 г/ды\ хранят в полиэтиленовой посуде.
Аммоний надсернокислый —по ГОСТ 20478.
Магний сернокислый —7-водный —поГОСТ 4523, раствор с массовой концентрацией
250 г/дм1.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы кремния:
Раствор А: готовят по 2.2.
Раствор Б: 50 см4раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают водой
до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1см’раствора Б содержит 0.05 мг кремния.
3.3 Проведение анализа
3.3.1 Навеску массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 200 см1, добавляют 25 см1воды,
стакан помешают в холодную воду и добавляют небольшими порциями (по 0,5 см1) 7,5 см5раствора
серной кислоты (1:4). После полного растворения навески добавляют 1см1раствора серной кислоты
(1:4) и 0,1 г надсернокислого аммония. Через 10 мин содержимое стакана переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см1, добаатяют 5 см1раствора молибденовокислого аммония, доливают водой до
метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400
нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Окраска комплексного соединения устойчива втечение I ч.
3.3.2 Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 см4
наливают 25см4воды, добаатяют 1см* раствора серной кислоты (1:4), 0.1 г надсернокислого аммония
и через 10 мин —5 см’растпора молнбденовокислого аммония. Далее поступают, как указано в 3.3.1.
3.3.3 Построение градуировочного графика
Дчя построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см1
помешают 0.5; 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см’ стандартного раствора Б. что соответствует 0,025; 0.050;
0,100; 0.150; 0.200; 0,250; 0.300 мг кремния.
Раствор восьмой колбы яатяется растпором контрольного опыта.
Во все колбы прибавляют 1см1раствора серной кислоты (1:4). 20 см4раствора сернокислого
магния. 5 см’ раствора молнбденовокислого аммония и далее поступают, как указано в 3.3.1.
3
36