ГОСТ 851.2-93
Стандартные растворы кремния:
Раствор А: 0,214 гдиоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 гуглекислого натрия при
температуре 1273 К птечение 30 мин. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой чашке.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см1,
доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению втечение 6 мес.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрывающейся полиэтиленовой крышкой.
1см’ раствора А содержит 0,1 мг кремния.
Раствор Ь: 10 см1раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают водой
до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1см’раствора Бсодержит 0,01 мг кремния.
2.3 Проведение анализа
2.3.1 Навеску массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 100 см’, накрывают часовым
стеклом, добавляют 20 см’раствора надсернокислого аммония. Через 10 мин после прекращения
бурной реакции добавляют 5 см* раствора серной кислоты (1:3). Кислоту доливают медленно (при
перемешивании) небольшими порциями (по 0,5 см’).
После растворения навески стенки стакана моют 5—10 см’воды и ставят на кипящую водяную
баню на 30 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до объема
50
c
m
j
и устанавливают pH (1.4 ±0,1) с помощью раствора серной кислоты с молярной концентра
цией 1моль/дм1 или раствора аммиака (pH раствора контролируют ионометром).
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100см1, стенки стакана смывают 10см1воды,
добавляя 5 см* раствора молибденовокислого аммония и через 15 мин — 10 см1 раствора серной
кислоты (1:1). Через 15 мин добавляют 5 см’ раствора аскорбиновой кислоты и доливают до метки
водой. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Через 20 мин измеряют оптичес кую
плотность растпора при длине волны 810 им на спектрофотометре или от 630 нм до 750 нм на
фотоэлектрическом колориметре. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Окраска комплексного соединения устойчива втечение 1ч.
2.3.2 Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 см1
помещают 50см1растпора серной кислоты (1:240), 5 см1растпора молибденовокислого аммония идалее
поступают, как указано в 2.3.1.
2.3.3 Построение градуировочного графика
Ятя построения градуировочного графика в девять стаканов вместимостью 100см1помещают по
20 см’ раствора сернокислого магния, в восемь из них прибавляют 0,5; 1.0; 2,0; 3,0; 4.0; 6.0; 8.0;
10.0 см’стандартного раствора Б, что соответствует 0.005; 0.010; 0,020; 0,030; 0.040; 0.060: 0.080;
0,100 мг кремния. Раствордевятого стакана является раствором контрольного опыта.
Прибавляют во все стаканы по 50см’раствора серной кислоты (1:240), устанавливают pH (1,4 ±
0.1) с помощью раствора серной кислоты, с молярной концентрацией I моль/дм’ или раствора
аммиака, растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см’, смывая стенки стакана 10см’
воды, добавляют по 5 см’раствора молибденовокислого аммония и далее поступают, как указано в
2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По подученным значениям оптической плотности строят градуировочный график всоответствии
с ГОСТ 25086.
2.4 Обработка результатов анализа
2.4.1 Массовую долю кремния (Л) в процентах вычисляют по формуле
X *
«,100
т’
( I )
где /я, —масса кремния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески, г.
2.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений (d: — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же
пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (Z) — показатель
воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д —показатель точности) при довери
тельной вероятности /,= 0,95 указаны втаблице 1.
3-1
35
2