ГОСТ 14657.14-96
4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до четвертого и округляют до третьего десятичного
знака при массовой доле оксида марганца (II) от 0.010
%
до 0.050
%
включительно и рассчитывают
до третьего и округляют до второго при массовой дате марганца (II) свыше 0.05 %.
4.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа
не должно превышать значения, указанного в таблице.
Массонам ноля оксида марганца (II)
Допускаемое расхождение. % абс.
в боксите. %
СходимостьВоспроизводимость
О т 0.010 д о 0.050 вклю ч.0.0050.008
С в . 0.05* 0 ,10*0.010.02
» 0 ,10.0.5 0*0.030.04
5 Атомно-абсорбционный метод
Метод основан на рахюжении пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия,
выщелачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции марганца в пламени
воздух —ацетилен при длине волны 279,5 нм.
5.1 А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источником излуче
ния для марганца.
Ацетилен технический по ГОСТ 5457.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокнслый по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400 ‘С.
Никеля хлорид по ГОСТ 4038. раствор с массовой долей 0,2
%.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069. стружка. Стружку очищают в ацетоне, сушат в сушиль
ном шкафу при температуре 100 "С 3—5 мин и охлаждают в эксикаторе.
Раствор алюминия: 1,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют
50 см-’ раствора соляной кислоты и 1—2 капли раствора хлористого никеля. После окончания
бурной реакции раствор нагревают до полного растворения алюминия, охлаждают и переносят
в мерную колбу вместимостью 500 см’. доливают водой до метки и перемешивают.
Смесь для сплаатения: смешивают натрий углекислый и натрии тетраборнокнслый в соотно
шении 6 : I (по массе).
Раствор-фон: 30 г смеси для сплаатения помешают в стакан вместимостью 600 см’, смачивают
водой и осторожно порциями добавляют 200 см’ раствора соляной кислоты. После растворения
переносят в мерную качбу вместимостью 1000 см’. Доливают водой до метки и перемешивают.
Марганец хлористый по ГОСТ 612.
Стандартные растворы марганца.
Раствор А: 2,7937 г предварительно высушенного при температуре 110 *С хлористого марганца
растворяют в стакане вместимостью 250 см’ в 70 см’ воды, добавляя 7 см’ соляной кислоты. После
растворения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают водой до метки и пере
мешивают.
1см’ раствора А содержит 0.001 г оксида марганца (II).
Раствор Б: пипеткой отбирают 25 см’ раствор;» А в мерную колбу вместимостью 250 см’,
доливают водой до метки и перемешивают.
1см’ раствора Б содержит 0,0001 г оксида марганца (II).
5.2 Пр о в е д е н и е а н а л и з а
5.2.1 Для анализа используют раствор пробы, приготовленный по 4.2 ГОСТ 14657.2.
Раствор контратьного опыта готовят по 4.2.1 ГОСТ 14657.2, добавляя в мерную колбу вмести
мостью 500 см’ 125 см’ раствора алюминия.
Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворе пробы параллельно с растворами для
построения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени воздух—ацетилен при длине
волны 279,5 нм.
1413