ГОСТ 14657.14-96
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3
%.
Калий йоднокислый (перйодат) иди натрий йоднокислый: свежеприготовленный раствор с
массовой долей 5 %: 5 г перйодата калия или натрия растворяют в воде при нагревании, приливают
20 см* азотной кислоты и воды до объема 100 см’.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Вода, не содержащая восстановителей: к 1000 см’ воды приливают 5 см’ раствора серной
кислоты, нагревают до кипения, добавляют несколько кристаллов йоднокислого калия или натрия
и кипятят 10 мин.
Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490.
Стандартные растворы марганца.
Раствор Л: 0,2228 г марганцовокислого калия растворяют в воде, приливают 20 см’ раствора
серной кислоты, нагревают, приливают по каплям раствор пероксида водорода до обесцвечивания и
выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Остаток после охлаждения растворяют в
воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают водой до метки и
перемешивают.
1см3 раствора А содержит 0.0001 г оксида марганца (II).
Раствор Б: пипеткой отбирают 25 см’ раствора Л в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
1см3 раствора Б содержит 0.00001 г оксида марганца (II).
4.2 П р о в е д е н и еа н а л и з а
4.2.1 Навеску боксита массой 0.1—0,2 г (в зависимости от массовой доли марганца) помещают
в платиновую чашку, приливают 2 см’растворасерной кислоты. 5 см’ фтористоводородной кислоты
и выпаривают на песчаной бане до влажных солей. Приливают еще раз 5 см’ фтористоводородной
кислоты и выпаривают досуха. После охлаждения добавляют 3 г пиросернокислого калия и
сплавляют при температуре 950 *С до получения прозрачного плава. Плав охлаждают,
смачивают 10 см’ раствора серной кислоты, нагревают и переносят содержимое чашки в
коническую колбу вместимостью 150 см’, смывают чашку 3—4 раза водой, приливают воды до
объема приблизительно 35 см’ и растворяют при нагревании. К горячему раствору приливают 2 см’
азотной кислоты, 3 см’ раствора ортофосфорной кислоты, 10 см3 раствора йоднокислого калия
или натрия, кипятят до пояыения розовой окраски, затем выдерживают 30 мин при
температуре, близкой к кипению, поддерживая объем раствора около 40 см’.
После охлаждения раствор перелииают в мерную колбу вместимостью 50 см3, предваритель
но обмытую водой, не содержащей восстановителей, доливают такой же водой до метки и
перемешивают.
Раствором сравнения служит вода.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотозлектроколориметре или спектрофотометре,
учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 528 нм.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют
массу оксида марганца (И) по градуировочному графику.
4.2.2 Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью 150 см’
каждая приливают из микробюретки 0; 2,0: 4.0: 6,0 см’ стандартного раствора Б и 1.0: 3,0: 5,0 см’
стандартного раствора А. что соответствует 0; 0.00002; 0,00004: 0.00006; 0,0001; 0,0003; 0,0005 г
оксида марганца (II). Во все колбы приливают по 10 см’ раствора серной кислоты, воды до объема 35
см’, 2 см3азотной кислоты. 3 см’ раствора ортофосфорной кислоты, 10 см3 раствора йодноки слого
калия или натрия и далее поступают, как указано в 4.2.1.
По оптической плотности анализируемого раствора и известным массам оксида марганца (II)
строят градуировочный график.
4.3 О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
4.3.1 Массовую долю оксида марганца (И)
X
, %, вычисляют по формуле
т.
.
100
—
V _!
____
где /и, —масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, г;
т
—масса навески боксита, г.
2
140