ГОСТ Р 51430-99
Пробу объемом 25 см3(при испытаниях соков с высоким содержанием мякоти —массой 25 г)
минерализуют по ГОСТ Р 51432. ’Золу растворяют в 2 —3 см3раствора соляной кислоты, переносят
в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем содержимого колбы водой до отметки.
7.2 Приготовление растворов для спектрофотометрического анализа
Для спектрофотометрического анализа готовят градуировочные растворы и растворы пробы.
При проведении испытаний настоящим методом закон Ламберта—Вера соблюдается для
массовых концентраций фосфора от 0.1 до 1.5 мг/дм3.
Для приготовления градуировочных растворов указанного выше диапазона массовых концент
раций фосфора в мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеточным дозатором вносят от 0.01 до
0.15 см’ основного раствора фосфора.
&тя приготовления раствора пробы в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят аликвоту
раствора минерализованной пробы. Объем аликвоты рассчитывают по разделу 8. исходя из
предполагаемого содержания фосфора в соке и диапазона массовых концентраций фосфора в
градуировочных растворах.
Содержимое колб для градуировочных растворов и для растворов пробы доводят водой
примерно до половины объема. В колбы последовательно вносят 20 см3раствора серной кислоты
концентрации 1 моль/дм3, 4.0 см3раствора гептамолибдата аммония и 2,0 см3раствора аскорбино
вой кислоты концентрации 3,53 г/дм3 —при испытаниях фруктовых соков и 10 г/дм3—при испы
таниях овощных соков, предположительно содержащих нитраты, способные влиять на ход реакции.
Колбы с содержимым выдерживают на кипящей водяной бане в открытом состоянии в течение 15
мин, после чего охлаждают до комнатной температуры и объем содержимого доводят водой до
отметки.
7.3 Сиектрофотометрический анализ
Измеряют оптическую плотность градуировочных растворов и раствора пробы на спектрофо
тометре при длине волны 720 им в кюветах рабочей длиной 10 мм. В качестве раствора сравнения
используют воду. Оптическая плотность исследуемых растворов стабильна в течение 3 ч.
Анализ градуировочных растворов проводят непосредственно перед анализом каждой серии
растворов проб.
8 Обработка и оформление результатов
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массовой концентрации
фосфора в градуировочных растворах.
По градуировочному графику находят значение массовой концентрации фосфора в растворе
пробы, соответствующее измеренной оптической плотности раствора пробы.
Массовую концентрацию <|к>сфора в пробемг/дм3, вычисляют по формуле
С У\К
(
1
)
Л ~
Ъ -
Ух -
К,
-
где
с —
массовая концентрация фосфора в растворе пробы для спектрофотометрического
анализа.определенная по градуировочному графику,мг/дм3;
объем приготовленного по 7.2 раствора пробы для спектрофотометрического анализа.
см
объем раствора минерализованной пробы по 7.1,см3;
объем аликвоты раствора минерализованной пробы .взятой для приготовления раствора
дтя спектрофотометрического анализа,см3;
объем пробы продукта,взятый дтя минерализации,см3.
Массовую долю фосфора в пробе х„ мг/кг, вычисляют по формуле
(
2
)
где
т
— масса навески пробы,взятой для минерализации,г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, выполнен
ных одним оператором при анализе одной и той же пробы, с использованием одних и тех же средств
измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, не должно превы-
1613