ГОСТ 9428—73 С. *
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы
должна быть не менее 30 г.
3.2. Оп ре делен не м а с с о в ых долей о к с и д а к р е м
ния (IV), потерь при п р о к а л и в а н и и и нелетучих с
ф т о ри с т о- вод ородн ойкислотойвеществ
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.1. Посуда, реактивы и растворы
пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74;
пипетка или цилиндр из полиэтилена;
тигель из платины по ГОСТ 6563—75;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота серная по ГОСТ 4204—77;
кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484—78.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в платиновый тигель,
предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный
(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до
четвёртого десятичного знака), прокаливают до постоянной массы
при 800—900°С, охлаждают н взвешивают. Прокаленный остаток
смачивают 2 см3 воды, прибавляют 0,25 см3 серной кислоты,
10 см3 фтористо водородной кислоты н нагревают на электричес
кой плитке с асбестом в вытяжном шкафу до полного улетучива
ния жидкости и паров серной кислоты. Затем прокаливают еще 5
мин при 600—700°С, охлаждают и взвешивают.
Одновременно в тех же условиях определяют нелетучий оста
ток в применяемых реактивах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю оксида кремния (IV) (Я) в процентах вычис
ляют по формуле
<
д. = [/и—
пх—
(Д1«—
Д>)
1
-
ЮО
m
где m — масса препарата, г;
т , — масса потерь при прокаливании, г;
тг— масса остатка после обработки фтористо-водородной
кислотой прокаленного препарата, г;
mj — масса остатка после обработки фтористо-водородной
кислотой применяемого количества реактивов, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре
зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож
дение между’ которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,25%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата
анализа ±0,15% при доверительной вероятности Р=0,95.
2*