ГОСТ IЯ816.5—74 C. 3
2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. №
1
2.3. Установление титра реактива Фишера
).
Титр полученного реактива устанавливают на следующие сутки
после его приготовления. Для этого составляют смесь с известной
массовой долей волы. В мерную колбу вместимостью 50 см3 нали
вают 20—30 см3 абсолютированного метанол-яда, закрывают проб
кой и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Затем пипет
К лбу доливаю до метки тем же метанол-ядом и перемешивают.
кой наливают в колбу 0.1—0.2 см3 воды и сновавзвешивают.
В
о
реакционную
т
колбу, содержащую предварительно оттитрованный
метанол-яд по п. 2.1, наливают 2 см3 приготовленной спиртоволной
смеси, включают прибор и мешалку и титруют реактивом из бю
щем а конец титрования.
Параллельно проводят титрование м танол-яда,зятого для
ретки
н
до установления стрелки прибора в положении, указываю
приготовления спиртоводной смеси. Для
е
этого
к
5 см3
в
метанол-яда
отмеривают пипеткой в реактор и титруют реа тивом из бюретки.
Проводят три—четыре параллельных титрования и вычисляют
среднее
с
арифметическое
у
значение расхода тнтранта по результа
там, ра хождение междкоторыми не превышает 0,3 см5 для
спирговодной смеси и 0,1 см3для метанола-яда.
формуле
с
С — массо ая доля оды в 2 м1 спиртоводной меси, г;
по
Титр реактива Фишера в граммах воды на мл (Г) вычисляют
7*—
V—0,4Vi
где
V| — объем
в
реактива
в
Фишера,
с
израсходованный
с
на титрова
ние 5 см3 абсолютированного метанол-яда, см3;
ние 2 м3 спирт водного раствора, см3.
2.4. Подготовка пробыанализ
V— объем
с
реактива
о
Фишера, израсходованный на титрова
П р и м е ч а н и е . Титр раствора проверяют каждые двое-трое суток.
(Измененная редакция,
к
Изм. №
у
2).
2.4.1. Подготовка пробы высокомолекулярного каучука
В коническую кол у вместимостью 100 см3 помещают 2 г из
мельченного аучука, взвешенногс погрешностьюнеболее
0.0002 г, н ливают 15—20 см3 спиртотолуольной смеси(70:30
го объему)
а
и
к
кипятят
б
с обратным
о
холодильником, закрытым свер
ху хлоркальциевой трубкой, на песчаной бане.
По ист ении I ч колбу хлаждают ибирают п петкой 10 см3
опыт в услови х анализа.
2.4.2. Подготовка пробы ни комолек лярного каучука
экстракта
еч
на
я
титрование.
о
Параллельно
от
проводят
и
контрольный
р
е
а
1—2 г низкомолекулярного
з
каучука
у
вводят
т
непосредственно в
кционную колбу тнтратора при помощи с еклянной палочки