С 2 ГОСТ 19816.5-74
Кальций хлористый или силикагель по ГОСТ 3956—76.
Толуол по ГОСТ 5789—78.
5
содержащий
и
не более 0,03%
ф
воды.
Хлороформ по ГОСТ 2001 - 88(высш й сорт илиарма
копейный), содержащий не более 0,03% воды.
Метанол-яд по ГОСТ 6995—77, абсолютированный, содержа
щий не более 0,04% воды.
Смесь с иртотолу льная 70:30 по объему)
вет
Реактив
п
Фишера,
о
титрованный
(
раствор, 1
.
см3 которого соот
ствует 0.0002—0.0012 г воды.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Подготовкаа п п а р а т у р ы
В реакционную колбу, установленную на магнитной мешалке,
вливают такое количество м танола-яда чтобы в него были пог
ружены онцы платин вых электродов, и помещают в нег магнит.
Тубус А
к
реакционной
о
колбы
е
закрывают
,
хлоркальцневой
о
трубкой,
а к тубусу Б присоединяют бюретку для титрования и включают
мешалку. Подключают элек р ды к эл ктрическойеме и титру
ванным реакти ом Фишера, вводя его ри помощи пипетки через
то метанол-яда смеси метанола-яда и хлороформа ( :3 по объе
му) или хлороформа.
Присполььзовании хлороформа для увеличения электропро
(по инструкции к прибору).
мально обезвожена по ГОСТ 14870—77.
реа тива Фишера
ют остаток влаги во влитом
т
в
о
реактор
е
мстанол-ядс
сх
концентриро
боковой тубус.
в
Допускается введение в
п
реакционную
1
колбу вмес
водности
и
раствора в реакционную колбу вводят одну каплю воды
Вся применяемая посуда предварительно должна быть макси
ра
2.2.
к
Приготовление концентрированного и титрованного раство
дву
Реактив Фишера
т
выпускается
е
в виде комплекта, состоящего из
х бутылок; в бу ылкеI сод ржится раствор сернистого ан
гидрида в пиридине и в бутылке 2 — раствор йода в метанол-яде.
Концентрированный реактив Фишера готовят в темной склянке,сме
шивая 100 см3 раствора из бутылки 1 и 217 см3 раствора из бу
лки .
ты
Для
2
приготевления титрованного раствора в темную склянку
от микробюрегки наливают 100 см3 раствораиз бутылки № /;
Верхний онец бюретк закрывают хлоркальцневой труб
краном, а к трубке для передавливанираствора из склянки в
217 см3 раствора из бутылки К» 2 и до 1 дм3— абсолютированного
метанол-яда.
к
Полученный
и
раствор тщательно перемешивают.
кой с
бюретку присоединяют хлоркальциевую
я
трубку, закрытую заглуш
кой. .