ГОСТ Р 50802-95
5.4.2 Колонку, заполненную сорбентом, устанавливают втермостат колонок и, не подсоединяя
к детектору, кондиционируют 3 ч в токе газа-носителя при 50 *С для ОДПН или 80 *Сдля колонки
с ТБЦЭП. Расход газа-носителя 30 см3/мин.
Новую колонку с полифениловым эфиром на хро.мосорбе 7’активируют при расходе газа-но
сителя 80 см-7мин. поднимая температуру со скоростью 2 *С/мии до НИ) "С и выдерживая при этой
температуре 16 ч.
После окончания кондиционирования колонку охлаждают до комнатной температуры, подсо
единяя ее выходной конец к детектору, и проверяют герметичность газовой линии.
5.4.3 В испаритель хроматографа вставляют стеклянную газонаправляюшую трубку, в которую
перед каждым анализом для улавливания смолистых веществ из нефти помещают сложенную в 2—3
раза полоску фильтровальной бумаги размером примерно 6 х 80 мм или тампон из стекловолокна,
выдержанного 3 ч при 500 “С.
5.5 Градуировка хроматографа
Градуировочные характеристики хроматографа получают на основании анализа стандартных
газовых образцов с известными массовыми концентрациями сероводорода, метил- и этилмеркаптанов
в инертном газе при условиях анализа, указанных в 6.1. Для градуировки прибора используют не
менее двух СО, концентрация компонентов в которых отличается не более чем в К) раз. Газонепро
ницаемым шприцем вводят в хроматограф разный объем СО. повторяя каждый ввод не менее семи
раз до получения воспроизводимых по высоте пиков компонентов. По полученным данным строят
на миллиметровой бумаге логарифмическую зависимость площади пика компонетга от его массы,
введенной вхроматограф. При работе необходимо следить, чтобы прибор не был перегружен большим
количеством серосодержащих соединений, о чем может свидетельствовать появление на хроматографе
отрицательных пиков или инверсия пиков сернистых компонентов. В последнем случае нужно
уменьшить объем вводимой пробы. Массу введенного ССС тС1вычисляют по формуле
= О , У„ 106,
сернистых соединений в СО, мг/м3;
Кст —объем СО, введенного в хроматограф, м3;
106 — коэффициент пересчета мг в нг.
Диапазон градуировочной зависимости должен охваты
вать интервал предполагаемых массовых долей анализируе
мых компонентов и экстраполяция графической зависимости
не должна превышать 10 % в области больших или меньших
концентраций.
Градуировочную зависимость проверяют ежедневно по
стандартным образцам.
Массовая доля компонентов в СО не должна отличаться
от результатов определений, полученных по градуировочным
зависимостям, на величину, превышающую значения сходи
мости, указанные в таблице 2.
Если полученный результат окажется за пределами уста
новленной точности, корректируют градуировочный график.
Типовые графические зависимости для сероводорода,
метил- и этилмеркаптанов приведены на рисунке 1.
П р и м е ч а н и е —Для градуировки хроматографа допуска-
стся применять приборы для приготовления газовых смесей динами
ческим методом типа “Микрогаз", “Динакалибратор’’ или любой
другой с относительной погрешностью приготовления смеси ±10.0 %.
о(г6 Проведение анализа
nг„
/ - сероводород;
2
- мстлмсркэппш;
3 - этилмеркаптан lgS - lg плошали
■шкаССС; igт - igмассы ссс
Рисунок
,
—Градуировочный
6.1 Условия проведения анализа
6.1.1
MaCCOBVIO ДОЛЮ Серо ВОДОрОДЭ.
МСТИЛ- ИЭТИЛМСрКаП-
танов в нефти определяют в изотермическом режиме на хромато-
графической колонке. Для указанных в 5.2
а
хроматографических
коломок приведены условия проведения ан лиза:
где Сст — массовая к<
t9s
4