ГОСТ Р 50802-95
5.1.1 Материал колонок
Для выполнения анализа применяют стеклянную или тефлоновую газонепроницаемую трубку
внутренним диаметром от 2 до 4 мм. Наружный диаметр колонки должен соответствовать входным
отверстиям испарителя и детектора.
5.1.2 Форма колонок
Колонка может иметь любую форму, которая соответствует размерам термостата и нс имеет
острых углов или перегибов.
5.2 Подготовка сорбентов
Для получения надежных результатов анализа можно использовать хроматографическую ко
лонку с любым сорбентом, обеспечивающим разделение серосодержащих соединений (ССС) и их
отделение от углеводородов С, — С7, при этом степень разделения (Я) для компонентов сероводо-
род-метилмеркаптан и метилмеркаптан-этилмеркаптан, а также углеводородов С, — С7 и ССС
должна быть не менее 1.
Степень разделения вычисляют по ГОСТ 17567.
Определение степени разделения выполняют на газовом хроматографе с детектором по тепло
проводности или пламенно-ионизационным.
Для получения необходимой степени газохроматографического разделения эффективность
хроматографической колонки (й) по этилмеркаптану, выражаемая числом теоретических тарелок,
должна быть не менее 3500. Эффективность хроматографической колонки определяют в соответст
вии с ГОСТ 17567.
Ниже приведены типы хроматографических тефлоновых колонок, которые могут быть реко
мендованы для выполнения измерений серо водорода, метил- и этилмеркаптанов в нефти:
Длина, м
Внутренний диаметр, мм
Стационарнаяжидкая фаза
4—64-6
3-4 3-4
2-6%ОДГ1Н
Твердый носительДиатомнтовый
кирпич
11
2,0
2 % ТБЦЭГ1
Диатомитовый
кирпич
12 % полифе-
нилового эфира
+ 0.5 % Н3Р04
Хромосорб Т
40—60 мет
5.2.1 Приготовление сорбента
Отсеянный от пыли диатомитовый кирпич требуемой фракции помешают в круглодон
ную колбу, заливают смесью соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 и кипятят с
обратным холодильником 3 ч. затем промывают водой до слабокислой реакции (pH 4.5
— 5,0). высушивают в сушильном шкафу при 120 — 150 ”С до сыпучего состояния и
выдерживают в муфельной печи при 1000 — 1100 "С не менее 3 ч, затем помешают в эксикатор,
дают остыть и отсеивают от пыли.
На подготовленный твердый постель (ТН) наносят стационарную жидкую фазу (СЖФ), массу
которой определяют расчетным путем. СЖФ растворяют в ацетоне пли любом другом подходящем
растворителе, заливают полученным раствором необходимое количество ТН, перемешивают, закрывают
и оставляют стоять 2 ч. Объем раствора должен покрыть весь ТН слоем жидкости. Затем полученную
смесь нагревают на песчаной бане или колбонагревателе при 50 ‘С, при этом содержимое колбы
периодически перемешивают, легко встряхивая или поворачивая ее. Посте того как сорбент станет
сыпучим, его вакуумируют 30 мин при той же температуре. Нриготоштенный cop6ei
it
отсеивают от пыли
и хранят в закрытой склянке.
5.3 Заполнение колонки
Чистую сухую колонку заполняют подготовленным сорбентом с помощью вакуум-насоса.
Для этого один конец колонки закрывают тампоном из стекловолокна (стеклоткани) и присо
единяют к вакуум-насосу. К другому концу колонки подсоединяют воронку, через которую
мелкими порциями при постукивании деревянной палочкой подают сорбент. Плотность набивки
около 8,5 см3/м при диаметре колонки 3 мм. После заполнения открытый конец колонки
закрывают тампоном.
5.4 Подготовка хроматографа к анализу
5.4.1 Подготовку хроматографа к выполнению анализа и вывод на рабочий режим выполняют
в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
3