ГОСТ 1429.7—77 O p. 3
. 3. .
лиют водой до объема 40 см5. В раствор вносят 5 г гранулирован*
ного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно ки
пятят в течение 15 мин. Затем добавляют еше 1 г свинца и кипя тят
еше 10 мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чи
стая и не окрашена выделившейся мелью, восстановление считают
законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают
декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный
фильтр и промывают три-четыре раза водой.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, раз
бавляют полученный раствор водой до объема 50 см3 (если это
необходимо), приливают 10 см3 раствора лимонной кислоты. 5 см3
бромной воды и достаточное количество аммиака, разбавленного
1:1, для обесцвечивания цвета брома и 3 см3 в избыток, После
добавления каждого реактива раствор перемешивают. Охлаждают
до комнатной температуры, добавляют 3 см3 раствора днметнл-
глиокенма, доводят до меткиводой, перемешивают. Добавлять
бромную воду, аммиак и днметнлглиоксим необходимо без про
межутков во времени. Через 10±2 мин измеряют оптическую плот
ность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильт
ром (.глина волны 580 нм) в кювете с толщиной слоя 2 см.
В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт. Содержание никеля находят по градуировочному графику,
учитывая поправку на реактивы.
3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 см5 каждый помешают 0; 0.5;
1.0: 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см5стандартного раствора Б, до
бавляют по 5 см3хлорной кислоты, выпаривают при умеренном на
гревании до объема 2 см3 и далее анализ проводят, как указано
в
п
По
1
найденным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им концентрациям никеля строят градуировоч
ный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУ
Л
ЬТАТОВ
4.1. Содержание никеля(X) в процентах вычисляют по фор
муле
X
«•=
«и*1<»
где
т
— массаникеля, найденная но градуировочному графи
ку, г;
т , — масса навески, г.
37