Стр. 2 ГОСТ 1429.7—77
бромнстоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см3 брома,
перемешивают.
Кислота хлорная, 57%-ный раствор.
Свинец гранулированный.
Лимонная кислота по ГОСТ 3652—69 (СТСЭВ394—76),
30%-ный раствор; готовят следующим образом: 300 г лимонной
кислоты помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, дово
дят водой до метки, перемешивают.
Спирт этиловый.
Бромная вода, насыщенный раствор.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, 1%-ный спиртовой ра
створ.
Аммиак по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
Никель марки НО по ГОСТ 849—70.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0.2 г ни
келя помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в
20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : I. при слабом нагрева
нии. Удаляют окислы азе га, охлаждают, переводят в мерную кол-
б\ вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0932 г никеля.
Раствор Ь; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А по
мешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
содой, перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г никеля.
Раствор Б готовят перед применением.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНА
Л
ИЗА
3.1.Навеску припоя массой 0,5 г помешают в низкий стакан
вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 смеси для растворения,
ргстворяют при умеренном нагревании, закрыв стакан часовым
стеклом. После полного растворения навески добавляют 15 см3
хлорной кислоты и выпаривают при умеренном нагревании до по
явления обильных белых паров хлорной кислоты. Повторяют вы
паривание с 10 см3 смеси до выделения паров хлорной кислоты
еще два раза.
После охлаждения добавляют 1 см3 концентрированной азотной
кислоты в два приема (по 0.5 ем3) для разложения бромидов, на
гревают до удаления брома и выделения паров хлорной кислоты.
При выпаривания необходимо избегать больших потерь хлорной
кислоты.
При получении прозрачного раствора" хлорную кислоту выпа
ривают до объема 2 см3. Охлаждают, содержимое стакана разбав-
* Если раствор мутный, необходимо добавить еще 5 см5 смеси бромнетойо-
дородной кислоты с бромом и повторить выпаривание
36