С. 9 ГОСТ 1652.10-77
После растворения навески добавляют 6 или 3 см* хлорной кис
лоты (1:1) соответственно для навески массой 0,5 и 0,25 г и раствор
выпаривают до обильного выделения белых паров хлорной кислоты.
После охлаждения ополаскивают стенки стакана 5—10 см-* волы и
снова нагревают до выделения белых паров. Остаток охлаждают,
добавляют 5 см* хлорной кислоты (1:4), 50 см3 горячей воды и
нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, доливают водой
до 100 см3и переносят в электролизер с ртутным катодом. Электро
лиз проводят при силе тока 4—5 А (плотность тока 0,15 А/см2,
напряжение 5—6 В). После обесцвечивания раствора продолжают
электролизсше )5 мин, затем раствор перекосят в стакан вместимос
тью 250 см5, ртуть промывают водой и промывные растворы объеди
няют с основным электролитом. В электролит добавляют 5 см5
раствора надссрнокислого аммония и нагревают до температуры
70—80 ’С. В случае выпадения двуокиси марганца осадок фильтруют
на фильтр средней плотности и промывают четыре раза раствором
хлорной кислоты (1:99). Осадок отбрасывают, фильтрат выпаривают
до 80—100 см3 и после охлаждения раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см5, доливают до метки водой и перемешивают.
3.3.1.1. Фотометрнрование с применением эриохромцканина Р
В зависимости от массовой доли алюминия в стакан вместимос
тью 100 см5отбирают аликвотную часть раствора (см. табл. 2), доли
вают водой до объема 25 см5, добавляют 2 см5 раствора аскорбиновой
кислоты, 1см3 раствора серноватистокислого натрия, 10см1раствора
эриохромцканина и раствором гидроокиси натрия устанавливают
значение pH 6±0,1 на рН-метре.
Затем добавляют 30 см3буферного раствора и раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность рас
твора на спектрофотометре при длине волны 535 нм в кювете с
толщиной слоя 1 см или на фотоэлектроколориметрс с зеленым
светофильтром в кювете 2 см5. Раствором сравнения служит раствор
контрольного опыта.
3.3.1.2. Фогомстрирование с применением хромазурола С
В зависимости от массовой доли алюминия в мерную колбу
вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора (см.
табл. 2), доливают водой до объема 2S см5, добавляют 2 см3 аскорби
новой кислоты, 5 см3 раствора серноватистокислого натрия и ней
трализуютрастворомгидроокисинатриядоpH5—6по
48