ГОСТ 13522-78 С. 3
4.3. Определение массовой доли сухого вещества —по 1’ОСТ 25709.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. О п р е д е л е н и ем а с с о в о й д о л ис в о б о д н о г ом е т и л о в о г оэ ф и р а
мет а к р и л о в о йк и с л о т ы ( м е т и л м е т а к р и л а т а )
4.4.1. Оборудование и реактивы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и дозирующим устройством, позволяю
щим анализировать полимерные продукты.
Микрошприц вместимостью 10 мкл.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706.
Ткань фильтровальная (стеклоткань) по ГОСТ 10146.
Полиэтилснгликольадипинат.
Твердый носитель ТНД-ТС-М. фракция 0,25—0,50 мм.
Очищенные и осушенные газы:
азот по ГОСТ 9293,
водород по ГОСТ 3022,
воздух.
Эфир метиловый метакрнловой кислоты по ГОСТ 20370.
Циклогексанон по ГОСТ 24615 или диметилформамнд по ГОСТ 20289 (не должны содержать
примесей с временем удерживания метилметакрилата и этилбензола; в противном случае требуется
дополнительная очистка по п. 4.4.2.1а).
Этилбензол хроматографически чистый.
Склянки из-под пенициллина с пробками.
Весы лабораторные 2-го класса.
Натрия сульфат безводный по ГОСТ 4166. ч. д. а.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
Окись кальция по ГОСТ 8677, ч. д. а., или окись бария по НТД, ч.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.4.2. Подготовка к испытанию
4.4.2.1. Р е ж и мр а б о т ых р о м а т о г р а ф а
Колонка длиной 3 м, диаметром 3 мм.
Наполнитель колонки —20 % ПЭГА на ТНД-ТС-М.
Температура колонки 130 *С.
Температура испарителя 150 ‘С.
Расход газов:
азота —50—60 см3/мин;
водорода и воздуха —согласно прилагаемой к прибору инструкции.
Объем вводимой пробы — 1—2 мкл.
Скорость движения диаграммной ленты —240 мм/ч.
Ток ионизации —2 10-10А.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.2.1а. О ч и с т к ар а с т в о р и т е л е й
Циклогексанон сушат 24 ч безводным сульфатом натрия и дважды фракционируют, отбирая
фракцию с температурой кипения 47 "С при 15 мм рт. ст.
Диметилформамнд встряхивают с калиевой щелочью и перегоняют над окисью кальция или
бария, отбирая фракцию с температурой кипения 152 *С.
Перед использованием растворитель проверяют на чистоту хроматографически в условиях
режима анализа.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.4.2.2. Стандартный раствор готовят растворением 0,02—0,03 % этилбензола в циклогексано
не или диметилформамиде и используютдля разбавления проб латекса из расчета на 50 разбавлений.
4.4.2.3. Для нахождения относительного поправочного коэффициента составляют 5—7 искус
ственных смесей из циклогексанона или диметилформамида, метилметакрилата и этилбензола
(последние два компонента берут в интервале концентраций 0,01—0,03 %).
Для каждой искусственной смеси (при условиях, описанных в п. 4.4.2.1) снимают не менее
трех хроматограмм, на которых замеряют площади пиков метил метакрилата и этилбензола как
произведение высоты пика на ширину на половине высоты.