ГОСТ 4038-79 С. 5
4J.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочного графика
Предварительно готовят образец, содержащий по I % бария, железа, кобальта, магния, меди,
свинца, цинка и кальция в расчете на металл. Для этого в ступку из органического стекла помещают
1.7900 г порошкового графита. 0,0220 г окиси бария, 0.0280 г окиси железа (111), 0,0280 г окиси
кальция, 0,0280 г оксида кобальта (II. III), 0,0330 г окиси магния, 0.0250 г оксида мели (II), 0,0210 г
оксида свинца (II), 0,0250 г окиси цинка и растирают 20 мин. Затем прибавляют 2 см’ этилового
спирта и вновь все тщательно растирают в течение 2 ч. Спирт удаляют высушиванием приготовлен
ного образна в сушильном шкафу при 70—80 ’С.
Образцы с убывающим содержанием примесей (1 1ft \ 1 10-2, I 10“5%) готовят последо
вательным растиранием одной весовой части предыдущего образца с девятью весовыми частями
порошкового графита. Затем к 0,0500 г черной окиси никеля, используемой в качестве основы,
прибавляют 0,0500 г каждого образца и тщательно перемешивают. Получают образцы для постро
ения градуировочных графиков. Каждый образец помещают в канал нижнего электрода.
4.7.3. Ировескние шиита
Анализ проводят при следующих условиях:
Напряжение. В ............................................................................................220
Сила тока. А ................................................................................................8—9 для постоянного тока
4,5—5,5 —для переменного тока
Ширина шели спектрографа, м м ................................................................0,015
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм . 5,0
Дугоной промежуток, м м ..........................................................................2
Экспозиция, с ............................................................................................45
Непосредственно перед анализом электроды с анализируемой пробой и образцами для постро
ения градуировочных графиков подсушивают в сушильном шкафу в течение 20—30 мин при
70—80 *С, зажигают дугу переменного или постоянного тока и снимают спектрограмму.
Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз.
ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.
Для идентификации аналитических линий примесей металлов используют спектр железа.
4.7.4. Обработка резулша/пов
Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют,
снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических
спектральных линий определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шка
лой, используя следующие аналитические линии (нм):
Ва 233,53 или 455.40
Fe 302.05 или 259,90
Со 252,14 или 340,51
Си 324.75
и л и
327,40
РЬ 283,31
Zn 334,5
Mg 277.98
и л и
279,55
Са 422,67
и л и
315,89
Разность почернений для каждой аналитической пары (Д5) вычисляют по формуле
где 5,+ф — почернение линии и фона;
5ф — почернение фона.
По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение ДS ’
дтя каждого элемента.
Г1о значениям ДДобразцов для построения градуироиочных графиков для каждого определяе
могоэлемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисслогарифмы концентраций,
на оси ординат —средние арифметические значения разности почернений Д5.
Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику. Для получения
результатов в пересчете на 6-водный хлорид никеля (II) найденное по графику значение примеси
делят на коэффициент пересчета 3,18.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса бария,
железа, кобальта, магния, меди, свинца, цинка и кальция (кальция и магния —в сумме с натрием
и калием) не будет превышать допускаемых норм.