ГОСТ 4038-79 С. 3
Тигель фильтрующий ТФ-20-ПОР-16 или типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %.
4.4.2. Проведение шиита
40.00г препарата помешают в стакан и растворяют в 200 см’ воды, содержащей 2 см3раствора
соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают на кипящей водяной бане в
течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной
массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого
десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см3 горячей воды и сушат в сушильном
шкафу при 105—110 ‘С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1,2 мг.
для препарата чистый для анализа — 2 мг,
для препарата чистый —2 мг.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа
±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 1.00 г
препарата квалификации химически чистый или чистый для анализа, или 0.20 г препарата квали
фикации чистый помещают в колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336), растворяют в 150 см3воды и
далее определение проводят визуально-колориметрическим методом, прибавляя 20 см3 раствора
гидроокиси натрия вместо 5 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анали
зируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с
анализируемым таким же образом в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый —0,025 мг N,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг N.
для препарата чистый —0,05 мг N,
и 1см3 реактива Несслера.
4.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г
препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3( с меткой на 80 см3), растворяют в
40 см3 воды, нагревают до кипения и прибавляют 15 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с
массовой долей 10 %. Содержимое колбы охлаждают, доводят объем раствора водой до метки,
перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячим раство
ром углекислого натрия с массовой долей 1 %, отбрасывая первые 5 см3фильтрата.
20 см3 фильтрата (соответствуют 0.50 г препарата) квалификации химически чистый или
чистый для анализа, или 10 см3фильтрата (соответствует 0,25 г препарата) квалификации чистый
помешают в стаканчик для колориметрирования (с меткой на 25 см3), прибавляют 1—2 капли
раствора «-нитрофенола, приготовленного по ГОСТ 4919.1. и нейтрализуют избыток углекислого
натрия раствором соляной кислоты с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора. Объем
раствора доводят водой до 25 см3(при необходимости —упаривают) и датее определение проводят
фототурбиднметрически.м или внзуатьно-нефелометрнческим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов
не будет превышать:
для препарата химически чистый —0,025 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг.
для препарата чистый —0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрнчес-
кнм методом.
4.5, 4.6. (Измененная редакция, Изм. N° I).
4.7. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли б а р и я , ж е л е з а , к о б а л ь т а , м а г н и я ,
меди, с в и н ц а , ц и н к а и кал ьц и я
4.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым
ослабителем.