ГОСТ 15934.4-80 С. 3
Результаты анализа проб считаются правильными, если при использовании стандартного
образца воспроизведенная массовая доля данного компонента в стандартном образце отличается от
аттестованной характеристики не более чем на 0,71 D. приведенного в таблице.
2.3.2, 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
В ИНТЕРВАЛЕ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ 0,5-5 %
Метод основан на реакции образования окрашенного соединения кремнемолибденовой кис
лоты с последующим восстановлением ее в сернокислом растворе аскорбиновой кислотой или
тиомочевиной до молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора
при длине волны 650—700 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.1. Аппарат ура, реактивы, ра с т в оры
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 900 ’С с контрольной и
регулирующей аппаратурой.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы 0.25 и 4 моль/дм3.
Перекись натрия.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. свежеприготовленный раствор 50 г/дм3.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 50 г/дм3, или тиомочсвина по ГОСТ
6344. раствор 200 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор 100 г/дм3.
Двуокись кремния.
Растворы двуокиси кремния.
Раствор А. Навеску двуокиси кремния массой 0.1 г помещают в стакан вместимостью
50—100 см’, приливают 10—15см3 раствора гидроокиси натрия и нагревают до растворения навески.
Охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки
раствором гидроокиси натрия и перемешивают.
1см3 раствора А содержит I мг двуокиси кремния.
Р а с т в о р Б. Отбирают 5 см3 раствора А и помешают ее в железный тигель. Высушивают,
прибавляют 2—3 г перекиси натрия и сплавляют при температуре 650—720 "С. Тигель сначала ставят
на край муфеля, затем переносят в горячую зону. После полного расплавления содержимого тигель
вынимают из муфеля, осторожно охлаждают и помещают в стакан, куда предварительно налито
30—50 см3воды. Прикрывают стакан покровным стеклом, так как выщелачивание плава протекает
бурно, с выделением обильных паров. После охлаждения раствор помещают в мерную колбу
вместимостью 250 см3, приливают 20 см3соляной кислоты, разбавляют водой до метки и переме
шивают. Фильтруют в сухую посуду, фильтр с окалиной отбрасывают.
1см3раствора Б содержит 0.02 мг двуокиси кремния.
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 20 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2.1.Навеску медного концентрата массой 0.1—0.5 г помешают в железный тигель и тща
тельно перемешивают с 3—4 г перекиси натрия. Сверху засыпают тонким слоем перекиси. Сплав
ляют в муфеле при температуре 650—700 “С, сначала ставят на край муфеля и затем постепенно
передвигают в горячую зону муфеля. После полного расплавления плава тигель вынимают из муфеля и
охлаждают. Помещают в стакан с горячей водой, закрыв стакан покровным стеклом. После
выщелачивания раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250—500 см3.
Быстро, водин прием приливают 10 или 20см3соляной кислоты, интенсивно перемешивая. Раствор
охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтруют через двойной плотный
фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.
Из отфильтрованного раствора отбирают 5 см3 и помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают 10 см3 воды. 5 см3 раствора серной кислоты концентрацией 0,25 моль/дм3 и
5 см3 раствора молибденовокислого аммония. После перемешивания оставляют раствор на
10— 15 мин для образования кремнемолибденовой кислоты.