С. 2 ГОСТ 15934.4-80
2.2.1. Навеску медного концентрата массой 0,50—1.00 г помешают в стакан вместимостью
150 см3, смачивают водой, приливают 30 см3соляной кислоты и нагревают в течение 15 мин. Затем
прибавляют 10 см3 смеси кислот соляной и азотной, стакан накрывают стеклом и
продолжают нагревание до прекращения бурного выделения окислов азота. Стекло снимают,
обмывают водой и убирают, а раствор выпаривают досуха. Приливают 10 см3соляной кислоты и
выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют еше два раза.
К сухому остатку приливают 10 см3соляной кислоты. 50—60 см3 горячей воды и нагревают
до кипения. Фильтруют через плотный фильтр, в конус которого вложена фильтробумажная масса,
промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (2:98), затем 3—4 раза горячей водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют фильтр и сплавляют с
10-кратным по массе количеством углекислого натрия или калия-натрия углекислого при темпера туре
1000—1050 ’С до получения однородного подвижного плава.
Плав растворяют в растворе соляной кислоты (1:1), тигель обмывают водой и присоединяют
раствор к первому фильтрату. Объединенный раствор выпаривают до влажных солей. Приливают 20
см1 соляной кислоты (1:2), перемешивают стеклянной пачечкой, добавляют 5 см’ раствора
желатина, перемешивают стеклянной паючкой в течение 5 мин, еше раз добавляют 5 см3раствора
желатина и снова перемешивают стеклянной паючкой в течение 5 мин. После этого приливают
30—40 см3горячей воды и остаазяют на 15—20 мни.
Фильтруютосадок на плотный фильтр и промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой (2:98),
затем горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на ион железа с раствором
роданистого аммония и еще 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осадком помешают в платиновый
тигель, озоляют и прокаливают осадок в течение 1—1.5 ч в муфельной печи при температуре
1000—1100 *С, после чего охлаждают и взвешивают.
Осадок в тигле смачивают водой, приливают 8—10 капель раствора серной кислоты (1:1),
5—8 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают до прекрашения выделения паров серной
кислоты. Содержимое тигля вновь прокаливают вмуфельной печи при той жетемпературе в течение
15—20 мин, охлаждают и взвешивают.
Фильтрат и остаток в тигле сохраняют для определения окисей кальция, магния и
алюминия.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. О б р а б о т к а ре з ульт ат ов
2.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (АОв процентах вычисляют по формуле
х _ (т, - ш;) •100
т
’
где Шу — масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т2—масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
т — масса навески концентрата, г.
2.3, 2.3.1. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2.3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при
доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых
расхождений сходимости (</„) и воспроизводимости (D). приведенных в таблице.
Абсолютное допускаемое расхождение. %
Массовая доля янускi си кремния.
%
параллельных определений (■*„>
ахали юв
(D\
От 0.50 до 1.00 включ.
Св. 1.00 * 2.00
»
» 2.00 . 4.00
%
» 4.00 * 8.00 *
» 8,00 * 16.00
»
Я 16.00 * 32,00 »
0.10
0.15
0.20
0.25
0.35
0.5
0,20
0,30
0.35
0.45
0.60
0.8
2.3.3.Контроль правильности результатов анализа осуществляют всоответствии с ГОСТ 27329
не реже одного раза в полгода.