ГОСТ 13047.16-2002
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кадмия.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по (11или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. мри необходимост и очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной
массовой долей кадмия не более 0.0002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой до
лей кадмия не более 0,0002 %.
Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860.
Растворы кадмия известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кадмия 0,0001 г/см1готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой концентрации кадмия 0.00001 г/см’ готовят, как указано в 4.2.
5.3 Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см1 помещают навески
массой 3.000 г пробы никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля
или кобальта с установленной массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу
точек градуировочного трафика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 25—30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагрева
нии. При использовании никелевого порошка расгворы фильтруют через фильтры (красная или белая
лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры
промыва ют 2—3 раза горячей водой. Расгворы выпаривают до объема 10—15 см . приливают 40—50
см1воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см’.
В колбы отбирают 0.5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см’ раствора Б. в колбу с раствором контрольного
опыта раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, какуказано в 5.4.
Масса кадмия в растворах для градуировки составляет 0.000005; 0.000010; 0,000020; 0,000040;
0,000060; 0.000080; 0.000100 г.
5.4 Проведение авали та
В стакан или колбу вместимостью 250 см’ помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают
25—30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. выпа
ривают до обьема 15—20 см . приливают воду до 50—60 см\ охлаждают, переводят раствор в мер
ную колбу вместимостью 100 см’, доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 228,8 нм,
ширине щели не более 1.0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают сис
тему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нуле
вой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кадмия
строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу кадмия по градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кадмия в пробе
X
, % , вычисляют по формуле
X=^L.m,
(
2
)
М
где Л/, —масса кадмия в растворе пробы, г;
М
—масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
4