ГОСТ 13047.16-2002
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ
11125, разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной
массовой долей кадмия не более 0.00001 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой до
лей кадмия не более 0,00001 %.
Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860.
Растворы кадмия известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кадмия 0.0001 r/см’: в стакан вместимостью 250 см1 поме
шают навеску кадмия массой 0,1000 г. растворяют при нагревании в 15—20 см’азотной кислоты, раз
бавленной 1:1, кипятят раствор 3—5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимосгью
1000 см5, приливают 50 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1. и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации кадмия 0.00001 г/см’: в мерную колбу вместимостью 100 см5
отбирают 10 см раствора Л и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации кадмия 0.000001 г/см1: в мерную колбу вместимосгью
100см’ отбирают 10 см’ расгвора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор Г массовой концентрации кадмия 0.0000002 г/см5: в мерную колбу вместимостью
100см5отбирают 20 см1 расгвора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей кадмия не более
0.00010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 1.000 г проб нике
левого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной
массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графи ка,
включая контрольный опыт.
К пробам приливают 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагрева
нии. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая
лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры
промыва ют 2—3 раза водой. Растворы выпаривают до объема 5—7 см3, приливают 40—50 см воды,
нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см5.
В колбы отбирают 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 5,0 см* раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта
раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса кадмия в растворах для градуировочного трафика 1 составляет 0.0000001; 0.0000002;
0.0000004; 0.0000008; 0,0000010 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей кадмия свыше
0.00010 % в стаканы или колбы вмесгнмостью 250 см’ помешают навески массой 0.500 г проб нике
левого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной
массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графи ка.
включая контрольный опыт.
Пробы растворяют, как указано в 4.3.1. В мерные колбы отбирают 0.5; 1.0; 2.0; 3,0; 4,0; 5.0;
6.0 см раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до
метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса кадмия в растворах для градуировочного графика 2 составляет 0.0000005; 0.0000010;
0.0000020; 0.0000030; 0,0000040; 0.0000050; 0.0000060 г.
4.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см’ помещают навеску пробы массой 1.000 г при опреде
лении массовой доли кадмия не более 0,00010 % или массой 0,500 г при определении массовой доли
кадмия свыше 0,00010 %, приливают 15—20 см1азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до
объема 5 —7 см5, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см’, охлаждают и доливают до
метки водой.
Измеряют абсорбцию расгвора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине
волны 228,8 нм, ширине щели не более 1.0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе арго на
не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофото метра
подбирают оптимальный объем расгвора от 0.005 до 0,050 см’ или оптимальное время аэро зольного
распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабиль ность
градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего
контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
2