ГОСТ t$934.5—М Стр. 4
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и про
мывают 5—7 раз горячим раствором промывной жидкости и затем
1—2 раза горячей водой. Осадок с фильтра смывают струей го
рячей воды в колбу, в которой проводилось осаждение.Остаток
на фильтре растворяют в 30 см3 разбавленной 1:1 соляной кисло ты.
собирая фильтрат в ту же колбу. Фильтр промывают3—5 раз
разбавленной 1:100 соляной кислотой и 2—3 раза горячей водой.
Объем раствора вместе с промывными водами при бихромат-
ном титровании железа должен быть 40—50 см5, а при титровании
раствором трнлона Б—70—80 см3.
3.2. При бихроматном титровании анализируемый раствор на
гревают до кипения н в горячий растворосторожно, по каплям,
приливают раствор деухлористого олова до обесцвечивания раст
вора и затем еще 1—2 капли. Затем к раствору прибавляют 0,1—
0,2 г двууглекислого натрия, приливают две капли раствора крем-
I!смолибденовой кислоты и в горячий раствор по каплям прилива
ют раствор двухромовокислого калия до переходаокраски из
синей в слабо-зеленую (это количество раствора двухромовокис
лого калия в расчет не принимают).
После этого раствор охлаждают в проточной воде, приливают
20 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты. 10 см3 соляной кислоты,
разбавляют водой до 150 см5, приливают четыре капли раствора
феяилантраниловой кислоты и титруют раствором двухромовокис
лого калия до появления нсисчезающего окрашивания раствора,
добавляя перед концом титрования еще четыре капли раствора
•фенилантраниловой кислоты.
3.3. При титровании раствором трнлонаБ к анализируемому
раствору приливают 1,0—1,5 см3 раствора сульфосалициловой ки
слоты и по каплям разбавленный аммиак до перехода красно-фи
олетовой окраски раствора в оранжевую, затем приливают 10 см3
1 и. раствора соляной кислоты, нагревают раствор до 60—70°С и
титруют раствором трнлона Б до перехода окраски раствора из
красно-фиолетовой в желтую.
3.4. Установка титра раствора трилОна Б по окиси железа и
цинку.
3.4.1.Навески окиси железа массой 0,100—0.200 г помещают
в коническую колбу вместимостью 250—300 см3. Затем прибавля
ют 15—20 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и
нагревают до растворения навески. Раствор выпаривают до 5—
—7 см5, снимают часовое стекло, охлаждают, приливают в колбу
10 см3 азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения
окислов азота. После этого раствор охлаждают, приливают 20 см3
разбавленной 1:1 серной кислоты, выпаривают до выделения па
ров серной кислоты в течение 7—10 мин, снова охлаждают, обмы
вают стенки стакана 5—7 см3 воды и нагревают до выделения па
ров серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в 100—
23