Crp. 3 ГОСТ 1JtJ4.J—80
Промывная жидкость: 1 г хлористого аммония помешают в
колбу, прибавляют 50 см* аммиака, разбавляют до 100 см3 водой
и хорошо перемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетра уксусной ки
слоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 М раствор:
18,61 г трилона Б растворяют в воде, переливают раствор в мер
ную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, пе
ремешивают и отфильтровывают.
Цинк гранулированный по ГОСТ 989—75.
Железа окись по ГОСТ 4173—77.
Буферный раствор: 125 см3 уксусной кислотысмешивают со
135 см3аммиака, разбавляют водой до 1 дм5 и порсмсши^ют (pH
раствора 5,6—5,8, проверяют с помощью рН-метра).
(Измененная редакция, Изм. Лв I).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску медного концентрата массой 0,2—1 г (в зависи
мости от массовой доли железа) помешают в стаканвместимо
стью 250 см3, смачивают водой, приливают 15 см3 соляной кисло
ты, нагревают в течение 15 мин и выпаривают до объема 5—7 см3.
К охлажденному раствору приливают 10 см5 азотной кислоты н
снова нагревают до прекращения выделения окислов азота. За
тем раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 разбавленной 1:1 сер
ной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты.
Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают 5—7 см3 воды к
снова нагревают раствор до выделения паров серной кислоты.
Остаток охлаждают, приливают 20 см3- соляной кислоты, 50 см3
горячей воды и нагревают до кипения.
Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр,
промывают 3—4 раза горячен разбавленной 1:100 соляной кисло
той, а затем горячей водой.
Филышат и промывные воды собирают в колбу вместимостью
400 см3. Фильтрат сохраняют.
Если нерастворимый остаток имеет темный цвет, фильтр с ос
татком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют, а за
тем прокаливают в муфельной электропечи в течение 10—15 мин
при 800—850°С. Тигель охлаждают, приливают 10 см3 плавиковой
кислоты, 2—3 см3 разбавленной серной кислоты и выпаривают до
суха. К остатку в тигле прибавляют 1—2 г пироссрнокнслого ка
лия, сплавляют при 700—800°С. Плав растворяют
d
15—20 см3
разбавленной 1:19 солянойкислоты, присоединяют раствор к
фильтрату и разбавляют водой до 250 см3. Затем приливают 2 см3
перекиси водорода и кипятят до полного рззрушенияперекиси.
После атого раствор охлаждают до 60—70°С и приливают ам
миак до выпадения гидроокиси и еще 10 см3. Раствор с осадком
оставляют на теплой бане до полной коагуляции осадка.
22