Стр. 3 ГОСТ 2082.(0—81
цвет, что указывает на присутствие восстановленного молиб
дена, то раствор кипятят I—2 мин. Далее к раствору прибавляют
0,5 г винной кислоты, нагревают до кипения и при перемешивании
приливают 10 см3 раствора сульфида натрия. Раствор кипятят то
полного просветления, охлаждают, переливают вместе с осадком
в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой
и перемешивают. Осадку дают отстояться и раствор фильтруют
через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая
первые порции фильтрата. Пипеткой отбирают 20 см3 раствора в
мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2,5 см3 роданисто
го аммония, 25 см3 разбавленной 2:1 соляной кислоты, перемеши
вают, приливают 1—2 капли треххлористого титана, доливают до
метки разбавленной 2:1 соляной кислотой и снова перемешивают.
Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора,
применяя светофильтры при содержании 0,2—1 % вольфрамового
ангидрида с максимумом светопропускання 413 нм к при содер
жании 1—6 % вольфрамового ангидрида с максимумом светопоо-
пускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя
50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта,
проведенный через все стадии анализа.
Содержание вольфрамового ангидрида в миллиграммах уста
навливают по калибровочному графику.
3.2. Для построения калибровочного графика в семь железных
тиглей помещают по 0,25 г молибденовокислого аммония, добавля
ют по 5 г перекиси натрия и перемешивают. Сплавление, выщела
чивание, переведение в мерные колбы вместимостью по 250 см3 и
фильтрование проводят, как указано в п. 3.1.
3.3. Для построения калибровочного графика при содержании
от 0,2 до 1 % вольфрамового ангидрида в семь конических колб
вместимостью по 250—300 см3 от растворов, полученных по п. 3.2,
отбирают пипеткой аликвотные части по 100 см3. В шесть колб
микробюреткой отмеривают 1, 2, 3, 4, 5 н 6 см3 стандартного ра
створа Б, что соответствует в колорнметрнрусмых растворах 0.02:
0,04: 0,06; 0,08: 0.1 и 0,12 мг вольфрамового ангидрида. В седьмую
колбу стандартный раствор Б не вводят. Во все колбы приливают
воду до объема 120 см3, прибавляют по 2 г винной кислоты, по
12 см3 серной кислоты и далее продолжают, как указано в п. 3.2.
Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный
раствор Б не пнодили.
По найденным значениям оптической плотпости и соответству
ющим им содержаниям вольфрамового ангидрида строят калиб
ровочный график.
3.4. Для построения калибровочного графика при содержании
от 1 до 6 % вольфрамового ангидрида в семь конических колб
вместимостью по 250—300 см3 от растворов, полученных по п. 3.2,
отмеривают пипеткой аликвотные части по 50 см3. В шесть колб
50