ГОСТ
2083.10— 81 Стр. 2
Натрия перекись.
Спирт этиловый (гидролизный) ректификованный.
Титан треххлористый (раствор) по ГОСТ 311—78.
Ангидрид вольфрамовый:
раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г вольфрамово
го ангидрида, прокаленного при 750—800 СС, растворяют в 200 см3
раствора едкого натра, переливают в мерную колбу вместимо
стью 500 см3, доливают до метки водой н перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг вольфрамового ангидрида;
раствор Б; готовят следующим образом: пинеткой отбирают
50 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 250 см3, долива
ют до метки водой н перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0.2 мг вольфрамового ангидрида.
Стандартные растворы хранят в полиэтиленовой посуде.
У
.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску концентрата массой 0,25 г помешают н железный
тигель, прибавляют 3 г перекиси натрия, перемешивают железной
проволочкой, добавляют еще 2 г перекиси натрия и помещают в
муфельную печь, нагретую до 450—500°С. Затем температуру пе
чи повышают до 750—800 °С, плав перемешивают и выдерживают
при той же температуре 5—8 мин. Тигель с плавом охлаждают,
помешаютвстаканвместимостью250 см3,приливают
100--150 см3 теплой воды, накрывают стакан часовым стеклом
и нагревают содержимое до полного выщелачивания плава. Часо
вое стекло снимают, тигель вынимают щипцами и ополаскивают
его над стаканом водой. Если раствор над осадком окрашен в зе
леный или красный цвет, то приливают 5—10 капель этило
вого спирта, кипятят 1—2 мин и охлаждают. Раствор вместе с
осадком переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доли
вают до метки водой и перемешивают. Осадку дают отстояться,
раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасы вая
первые порции фильтрата. Пипеткой отбирают аликвотную
часть испытуемого раствора 100 см3 при содержании 0.2—1%
вольфрамового ангидрида или 50 см3 при содержании 1—6 % воль
фрамового ангидрида и помещают в коническую колбу вмес
тимостью 250—300 см3, приливают воду до объема раствора
120 см3, прибавляют 2 г винной кислоты и 12 см3 серной кислоты.
Раствор нагревают до кипения и при перемешивании приливают
небольшими порциями 50 см3 раствора сульфида натрия. Содер
жимое колбы кипятят в течение 20 мин, (коагулировавшийся оса
док отфильтровывают на вату, уплотненную’ фильтробумажной
массой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью
400—450 см3. Колбу и фильтр с осадком промывают 8 раз водой,
фильтр с осадком выбрасывают. Если фильтрат окрашен в синий
49