Стр. 3 ГОСТ 2082.11—«1
Подготовку сурьмы для экстракции можно проводить двумя
способами: с сернокислым церием и с двухлористым оловом.
1-й способ. Пипеткой отмеривают 10 см3 растворав стакан
вместимостью 100 см3, приливают 3 см3 воды, 10 капель раствора
сернокислого церия и через 1 мин по каплям раствор солянокисло
го гидроксиламнна до обесцвечивания раствора, 2 капли в избыток
и перемешивают.
2-й способ. К аликвотной части раствора 10 см3, приливают
3 см3 воды, по каплям раствор двухлорнстого олова до изменения
окраски раствора, через 1 мин — 1 см3 раствора азотистокислого
натрия, через 5 мни — 10 см3 воды, 1 см3 раствора мочевины и пе
ремешивают.
Раствор, подготовленным тем или другим способом, переливают
в делительную воронку вместимостью 150—200 см3, доливают во
дой до объема 75 см3. К раствору в делительной воронке прили
вают при перемешивании 20 капель кристаллического фиолетово
го, 30 см3 отмеренной бюреткой толуола и встряхивают содержи
мое воронки в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей то
луоловый слой отделяют в сухой стакан, в который помещен 1 г
сернокислого натрия, и измеряют оптическую плотность экстракта
на фотоэлектроколори.метре, применяя светофильтр с максимумом
светопропуекания 610 нм и кюветы с толщиной колоряметрируе-
мого слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про
веденный через вес стадии анализа.
3.2.Для построения градуировочного графика в шесть стака
нов вместимостью по 100 см3 мнкробюреткой отмеривают 0.5; 1.0;
1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора Б. Растворы выпари
вают почти досуха, охлаждают, приливают по 10 см3 соляной кис
лоты, нагревают до начала кипения и оставляют на 5—10 мин на
теплой плите. Затем раствор охлаждают, приливают по 3 см3 во
ды и далее проводят испытание как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит толуол.
По найденным значениям оптической плотности и соответст
вующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
„
C-VM0O
л “ *i.;viwiT ’
4.1. Массовую долю сурьми(X) в процентах
вычисляют по
формуле
где С — количество сурьмы, найденное по градуировочному гра
фику, мг;
V
— объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
54